화상해석법에 의한 입자의 입도 및 형상분석에 관한 연구(1) - 최적측정조건의 고찰

김현수, 정한영, 소태섭, 곽은옥, 정갑주*, 최우식

부산대학교 대학원 학과간 분체공학협동과정

*MTech. Korea, Co.

Particle Size Distribution and Shape Analysis

by Image Analyzing Method(1)

On Optimum Measurement Conditions

Hyun Soo Kim, Han Young Chung, Tae Sup So,

Eun Ok Kwak, Gap Joo Chung*, Woo Sik Choi

Interdisciplinary program in Graduate School, Pusan National University

*MTech. Korea Co.

서언

분체의 유동성, 충전성, 압축성, 침강 및 투과현상 등 분체의 기초적 현상을 고려할 때에는 입자의 형상이 극히 중요한 역할을 하고 있으므로 이들 제 현상을 형상의 상위를 무시하고는 엄밀히 논할 수는 없다.  그러나 이를 분체의 중요 물성인 입자경과 그 분포, 표면적과 같이 수치로 표현하는 데는 매우 큰 곤란에 직면하게 된다.  분체공학에서는 가끔 이처럼 손에 잡히지 않는 특성치를 무리하게 다루지 않으면 안 될 경우가 다수 있는 바 입자의 형상이 대표적인 예라고 생각된다1).  입자를 직접관찰하여 여러 가지 기하학적인 정보를 얻을 수 있는 화상해석법은 가장 기본적인 입자경측정기술이라고 말한다2).  모든 분체는 각각의 형상을 가지고 있는 것이 사실이지만, 종래 입도분포는 여러 가지 방법에 의해 단지 그 크기만을 관찰하여 왔다.  따라서 본 연구에서는 입자의 크기와 입자의 형상을 함께 관찰·측정·평가하여, 대량생산의 경우 원료의 배합과 결정화 공정에서부터 분쇄에 의한 입자형상조정, 정립과정까지의 전 프로세스에 쉽게 적용하여 입도측정 및 형상분석을 동시에 온라인으로 측정할 수 있는 시스템의 개발을 목표로 삼고, 여기서는 그 첫 단계인 화상을 잡기 위한 시료의 조제, 화상분석 소프트웨어의 설정조건, 처리 데이터의 표현방법을 검토한 바 유익한 지견을 얻었기에 이에 보고하고자 한다. 충분히 고찰되지 못한 부분은 본 회에서의 발표 시에 보완하기로 하고, 앞으로의 계속연구가 기대되는 바 크다1,4).

실험

실험에 사용한 시료는 방해석 (calcite, S99)((주)왕표화학제)을 수직형 교반볼밀에 의해 8 시간 분쇄한 분쇄품(CM)과 방해석 원료 (S500)((주)왕표화학제) 그리고 주성분이 Al2O3인 소결 알루미나 (Alumina, A9)((주)원진에서 제공)을 사용하였다.  또한 입자는 미세할수록 그 응집성이 강하므로 분산제로서 Na-[HMP] (Sodium Hexasmetaphosphate)를 증류수와 질량기준으로 10 wt%를 조제하여 분산정도를 관찰해 가면서 적당한 농도로 희석하여 사용하여 현미경시료를 조제하였다.

화상해석은 상기와 같이 만들어진 시료를 사용하여 Image analysis system인 Image Bora (MTech. Korea Co.) 소프트웨어 프로그램에서 분석을 하였다3.  현미경의 배율은 100x1.25로서 최초의 화면을 잡아 소프트웨어적인 기법을 사용하여 여러 가지의 변화를 화면 상에 줌으로서 다양한 변화의 실험을 할 수 있었다.  특히 화면상에 입자로서 구별할 수 있는 그 경계값인 threshold value 값을 여러 가지로 변화시킨 실험을 주로 행하여 각 미세입자에 대해 최적의 측정조건을 찾는 실험을 하였다.

S500 Original image<100x1.25>                 Strech/Threshold<R:0-211>/Fill Holes/Watershed

Strech/Threshold<R:0-191>/Fill Holes/Watershed        Strech/Threshold<R:0-221>/Fill Holes/Watershed

Strech/Threshold<R:0-201>/Fill Holes/Watershed        Strech/Threshold<R:0-231>/Fill Holes/Watershed  Fig. 1

분석의 결과는 면적원상당경 (Heywood diameter, DH), 단축에 대한 장축의 비로써 L/B (장단비, Elongation) 그리고 입자 투영도의 윤곽의 길이와 입자 투영면적으로부터 다음 식으로 정의되는 원형도 (Roundness) 등을 측정하고, 통계처리(표준편차와 평균치)로 입자경의 입도 및 입자형상에 대한 해석을 실시하였다.

[eqn: Roundness = {4pi·A} over P^2]                                               (1)

여기서 A는 투영면적, P는 윤곽의 길이이다.

실험결과 및 고찰

Fig. 1은 측정한 대표적인 일예로서 calcite 원료인 S500 시료의 original image를 각각 다른 threshold value에서 strech, fill holes, watershed 등의 화상처리한 결과를 보인다. 시료에 대한 original image를 보면 입자의 형상과 크기를 짐작할 수 있고, 또한 몇 개의 입자는 서로 응집된 상태로 있는 것을 볼 수 있다.  threshold value를 변화시킴으로서 입자로 인식하는 조건이 달라지며, 그 평균치 또한 조금씩 달라진다.  따라서 하나의 입자로 식별할 수 있는 최적의 측정조건을 찾기 위하여 입도로서의 파라미터인 Heywood경(DH)과 형상의 파라미터인 장단비 (L/B) 그리고 원형도 (Roundness)를 선택하여 측정, 고찰하였다.  여기서 장단비와 원형도는 1 에 가까울수록 원형 실제적으로는 구에 가깝다는 것을 나타낸다.

Table 1, 2, 3은 측정된 화상에 대해 통계적으로 처리한 결과를 각 시료에 대해 나타낸 것이다.  각 시료에 대해 0.5 □m 미만의 측정된 값은 광학현미경의 분해능을 고려하여 제외시키고, 그 이상의 값을 각 급간별로 입자의 개수를 계수하고, 그 값에 대해 전체개수로서 빈도분포를 나타낸 값이다.  대개 입자 범위 0.51 - 1.50 □m에

가장 많은 입자가 있는 것을 알 수 있고, 원료인 S500은 1.50 □m 이상의 범위에서

Table 1. Particle size distribution of S500 based on number

for various threshold values

Item Class	191		201		211		221		231
	n	q0	n	q0	n	q0	n	q0	n	q0
0.00 - 0.50	0	0.00	0	0.00	0	0.00	0	0.00	0	0.00
0.51 - 1.00	120	63.49	120	60.00	96	56.14	110	58.20	144	57.60
1.01 - 1.50	38	20.10	43	21.50	38	22.22	39	20.63	42	16.80
1.51 - 2.00	8	4.23	14	7.00	10	5.85	8	4.23	13	5.20
2.01 - 2.50	7	3.70	6	3.00	5	2.92	7	3.70	11	4.40
2.51 - 3.00	3	1.59	4	2.00	5	2.92	5	2.65	8	3.20
3.01 - 3.50	1	0.53	0	0.00	1	0.59	5	2.65	9	3.60
3.51 - 4.00	2	1.06	1	0.50	4	2.34	2	1.06	5	2.00
4.01 - 4.50	3	1.59	5	2.50	3	1.75	4	2.11	4	1.60
4.51 - 5.00	2	1.06	3	1.50	2	1.17	2	1.06	6	2.40
5.01 - 5.50	1	0.53	0	0.00	1	0.59	1	0.53	2	0.80
5.51 - 6.00	0	0.00	1	0.50	1	0.59	1	0.53	2	0.80
6.01 - 6.50	1	0.53	0	0.00	0	0.00	1	0.53	1	0.40
6.51 - 7.00	1	0.53	1	0.50	2	1.17	1	0.53	1	0.40
7.01 - 7.50	1	0.53	1	0.50	0	0.00	0	0.00	0	0.00
7.51 - 8.00	1	0.53	1	0.50	3	1.75	3	1.59	2	0.80
Total	189	100	200	100	171	100	189	100	250	100

Table 2. Particle size distribution of A9 based on number

for various threshold values

Item Class	212		222		232		242		252
	n	q0	n	q0	n	q0	n	q0	n	q0
0.00 - 0.50	0	0.00	0	0.00	0	0.00	0	0.00	0	0.00
0.51 - 1.00	158	70.22	187	74.21	186	71.26	199	69.58	205	65.50
1.01 - 1.50	58	25.78	54	21.43	57	21.84	64	22.38	81	25.88
1.51 - 2.00	7	3.11	5	1.98	13	4.98	16	5.59	18	5.75
2.01 - 2.50	2	0.89	6	2.38	5	1.92	6	2.10	8	2.55
2.51 - 3.00	0	0.00	0	0.00	0	0.00	1	0.35	1	0.32
Total	225	100	252	100	261	100	286	100	313	100

Table 3. Particle size distribution of CM based on number

for various threshold values

Item Class	212		222		232
	n	q0	n	q0	n	q0
0.00 - 0.50	0	0.00	0	0.00	0	0.00
0.51 - 1.00	198	68.04	257	74.49	186	71.26
1.01 - 1.50	85	29.21	75	21.74	57	21.84
1.51 - 2.00	8	2.75	11	3.19	13	4.98
2.01 - 2.50	0	0.00	2	0.58	5	1.92
Total	291	100	345	100	261	100

n : Total number of particles measured

도 다수가 측정이 되었지만, 다른 입도분석장치에서 측정된 값과는 차이를 보였으나, watershed 처리 않은 측정값 7.31 □m은 좋은 일치를 보였다.

앞으로 측정개수의 추가하여 각 입자급간별의 형상빈도분포를 표시하여 입도에 따른 형상의 변화추이를 검토함은 물론 다른 측정법과의 정합성을 고찰하고자 한다.

결언

이상의 실험에 의해 다음과 같은 중요한 사실을 확인할 수 있었다.

1) 화상해석 시는 응집체의 분산·분쇄, 입자의 중첩, 입자의 배향 등에 주의해서 시료를 작성할 필요가 있다. 즉 산산제의 선택과 적용 농도에 유의해야 한다.

2) 입자의 크기와 형상에 대한 화상해석에 있어 S/W의 다양한 option의 선택, 예를 들면 threshold value 을 너무 작거나, 크게 하면 목적하는 시료입자의 특성치를 정확하게 측정할 수 없으므로, 각 시료에 대한 광학적 성질을 고려함이 바람직하다.

참고문헌

1. 최우식 : 분체의 입자형상에 관한 최근의 연구동향, 약학연구지, 제 28 권, 제 2 호, pp. 1-13 (1994), 2. 분체공학회편 : 입자경계측기술, pp. 215, 일간공업신문사 (1994), 3. MTech. 매뉴얼, Bora Version 1.10 for windows (1998), 4. 최우식 등 : 부산대학교 신약개발연구소 약학연구지, 제 31권, 제 2 호, pp. 52-66 (1997).