매체교반형 미분쇄기에 의한 무기분말의 초미분쇄기구와 분쇄장 표면개질에 관한 연구(6) : 분쇄소비동력의 측정

최희규2, 곽은옥2, 최우식1,2*

부산대학교 제약학과1*, 대학원 학과간 분체공학협동과정1,2

The Ultra-fine Grinding Mechanism of Inorganic Powders and Surface Modification in a Grinding Media Agitated Mill (6) : Measurement of Grinding Power Consumption

Hee Kyu Choi 2, Eun Ok Kwak 2, Woo Sik Choi 1,2*

Dept. of Pharm. Manuf 1*., Interdisciplinary Program in Powder Technology

Graduate School, Pusan National University 1,2

서론

미분쇄기의 하나인 매체형 교반밀은 기계적 break-down 프로세스로서 각종 산업에 널리 이용되고 있고, 분쇄기구의 해명 또한 전보 등1-6)에서 많이 행해져 왔다. 특히, Gao, M.W. 등4)은 수평형 교반밀에서 분쇄동력량을 예측하기 위해 네 가지 변수로 세 가지 레벨에서의 실험을 하여 다른 조건하에서 작동하는 분쇄동력 필요량을 예측하기 위한 모델은 분쇄효율을 평가하고 밀설계를 용이하게 하는데 중요하다고 하였고, Zheng, J.5) 등은 각 실험변수들의 관계와 분쇄에너지 효율에 관해 교반매체밀의 전력특징의 기초 연구를 수행하였다. 따라서, 분쇄기구를 해명하는 것은 제품의 품질을 향상시키고, 조업의 비용을 낮추는 면에서 매우 중요한 역할 중의 하나이고, 최근에는 다양한 산업공정에서 미세 세라믹과 고품질의 생성물처럼 분체원료의 제조에서 미세입자 특히 서브미크론입자가 필요하다3). 그러므로 미분쇄 연구에서 서브미크론 분쇄가 더욱 더 주목받고 있다. 방해석, 납석, 활석과 같은 무기분말의 시료와 수직형 교반볼밀을 사용한 일련의 실험을 통하여 교반볼밀의 분쇄메커니즘을 밝히는 연구를 하였다. 즉, 교반속도, 매체 충전율, 매체크기, 슬러리 농도가 본 연구를 위해 선택되었고, 다중선형 회귀분석에 의한 동력모델식을 수립하기 위한 data base를 구축하였다. 각 실험 조작인자별로 다중선형 회귀분석한 결과 교반속도는 동력을 결정하는데 매우 중요한 인자인 것을 알았으며, 이에 관련한 관계식을 보고 하고자 한다4,5).

실험장치 및 방법

분쇄 실험장치, 분쇄매체, 분쇄시료, 입도분포 측정장치와 외부 초음파 분산기 등은 전보1,2)와 같은 실험장치들을 사용하였고, 자동전압조정기(AVR, 성신전자 GPA 100SS)와 정류회로를 통해 소비동력을 측정하였다2). 직류모터의 과전류를 막기 위해 field에는 정전압 70 V를 주었고, armature에는 교반날개의 회전속도를 조절하기 위해 슬라이닥스((주)한창트렌스, 정격용량 2 kVA)로 연결하여 가변전압을 부하하였다. 결과해석은 통계처리 프로그램인 SPSS의 다중 선형 회귀분석 소프트웨어를 사용하여 시험모델의 상수와 회귀계수 값을 구하였다. 분쇄실내 교반봉과 분쇄실 바닥과의 마찰을 없애고 볼의 유동을 원활하게 하기 위해서 교반봉 선단과 분쇄실 바닥을 5.0 □의 간격을 두고 회전하였고, 동력측정은 교반속도가 안정한 상태에 도달되었을 때 개시하였다. 또한, 본 실험 개시 전 1 시간 전부터 예비운전을 통하여 장치를 안정화 시켰다.

실험결과 및 고찰

Fig. 1에 각각의 실험조건에 대해 교반동력과 교반속도와의 상관관계를 나타내었다. 여기서 교반동력이라 함은 분체를 분쇄하는데 있어서 필요한 동력으로 주요한 조작 조건으로는 교반날개의 회전 수 [eqn: n``[s^-1 ]]이 있으며, 주요한 물성치로는 분쇄실 내의 슬러리 밀도 [eqn: rho[kg/□]]와 점도 [eqn: mu [Pa·s]]가 있다. 교반동력수는 다음과 같이 나타낼 수 있다.

[eqn: N_p ~ =~ P over {rho n^3 d^5} ~=~ K`Re^ alpha `F_r^ beta] , [eqn: Re~ =~ {rho n d^2} over mu ~~, ~~Fr ~=~ {dn^2} over g] (1)

[eqn: rho_slurry ~=~ rho_p ×phi _p ×rho_L (1- phi _p ) ~~~,~~~ mu_slurry ~=~ mu_0 (1+ 5over2 phi )] (2)

교반속도의 영향에 따른 소비동력의 변화와 회귀선은 다음과 같이 나타낼 수 있고

[eqn: P~=~ an^b ~~~, ~~~ logP ~=~ a ~+~ b logn] (3)

다중선형회귀분석의 모델식은 다음과 같이 나타낼 수 있다

[eqn: log P ~=~a+~b_1 log n~+~b_2 log J ~+~b_3 log d_B~ +~b_4 log C_s]

[eqn: ~+~b_5 (logn)^ 2 ~+~b_6 (log J )^2 ~+~b_7 (log d_B )^2 ~+~b_8 (C _s )^2]

[eqn: ~+~b_9 (logn) ·(log J )~+~b_10 (logn) ·(log d_B )~+~b_11 (log n) ·(log C _s )]

[eqn: +~ b_12 (logJ) ·(log d_B ) ~+~ b_13 (logJ) ·(log C_s ) ~+~b_14 (log d_B ) · (logC_s )]  (4)

한편, Stehr-Schwdes 등은 다음의 모델 식을 제안하였다6).

[eqn: P ~=~ 2.15 · {d_RS}^5 · N^3 ·rho _sus ~~~[kW]] (5)

여기서, xw50 : 중량평균경, Cv : 고체의 용적비, vu : 디스크의 주속[m/s], tf : 겉보기 평균체류시간[min], dRS : 디스크경, N : 회전 수.

Table 1에 각 실험 인자에 대한 소비 동력을 회귀 분격한 결과를 나타내었다. 이 표에서는 밀 내에 투입된 슬러리와 분쇄매체 총 질량의 효과를 고려한 것과 고려하지 않은 것, 샘플 투입 여부를 가린 것, 그리고 각 세 가지 샘플에 대해서 각각 회귀한 결과이다. 이 결과로 인하여 각 인자들의 주요한 효과와 서로간의 상관관계를 알 수 있다4). Jimbo에 의하면 제품입도에 영향을 미치는 것은 교반기 회전수, 매체 충전율, 매체 크기, 슬러리 농도 등이고 밀경에 대해서는 거의 알려진바 없으나 교반기의 구조는 당연히 큰 영향을 미친다고 하고 있다6). 본 연구에서는 신소재 개발과 관련하여 수직형 교반볼밀을 사용한 초미분쇄실험에서 소비동력을 측정하여 여러 가지 실험 조작인자의 변화에 따라 에너지 투입과의 상관관계를 검토하여 통계적으로 해석하여, 소비동력의 모델식을 아래와 같이 제안하였다. 식 (1)과(2)는 시료를 넣지 않고 측정하였을 때 밀 내의 총 질량을 고려한 것과 고려하지 않은 것이며, 식(3)과 (4)는 시료를 넣고 측정하여 분쇄실내의 총 질량을 고려한 것과 하지 않은 것이다.

[eqn: P~=~0.175 ~□~n^0.980 □ {J}^0.252 □ {d_B}^0.222]	[eqn: R^2 ~= ~0.9650]	(6)

[eqn: P/W_T ~=~0.086 ~□~n^0.980 □ {J}^-0.243 □ {d_B}^0.137]	[eqn: R^2 ~= ~0.9560]	(7)

[eqn: P~=~0.402·n^0.906 ·J^{0.096} ·{d_B}^ 0.076 ·C_s^{-0.050}]	[eqn: R^2 ~= ~0.8810]	(8)

[eqn: P/W_T ~= ~0.233 ·n^0.906 ·J^{-0.316} ·{d_B}^ 0.031 ·C_s^{-0.110}]	[eqn: R^2 ~= ~0.8990]	(9)

P : 동력(W), n : 회전속도(rpm), J : 볼 충전율(-), dB : 볼크기(mm), Cs : 슬러리 농도(wt%), WT : 분쇄실내의 볼, 물, 시료를 합한 총 무게(kg)

결론

1. 교반볼밀의 소요동력 P와 P/WT를 실험조작인자인 회전속도 n, 볼충전율 J, 매체경 dB, 시료충전농도 Cs의 멱함수로 회귀분석 하여 모델식을 제안하였다.

2. 제안된 모델식에서 나타났듯이 시료를 투입하지 않았을 때의 동력은 교반속도의 약 1.0승에 비례하는 것을 알았고 나머지 조건들은 동력에 큰 영향을 끼치지 않는 것을 알 수 있었으며, 시료를 투입하였을 때에는 동력은 교반속도의 0.9승에 비례하는 것을 알았고 역시 나머지 조건들은 동력에 그다지 큰 영향을 끼치지 않는 것을 알 수 있었다.

본 연구를 위해 연구비를 지원해준 한국과학재단(981-1104-015-2)과 시료를 제공해준 (주)왕표화학에게 심심한 사의를 표한다.

참고문헌

1. Kim, H.S., Jung, H.Y., So, T.S., Choi, W.S. : The Ultra-Fine Grinding Mechanism of Inorganic Powders and Surface Modification in a Grinding Media Agitated Mill (1) : Consideration on Specific Comminution Energy, Theories and Applications of Chem. Eng., Vol. 4, No. 2, 2805-2808(1998).

2. Choi, H.K., Kwak, E.O., Kwak, J.S., Park, S.Y., Choi, W.S. : The Ultra-fine Grinding Mechanism of Inorganic Powders and Surface Modification in a Grinding Media Agitated Mill (4) : Application of Comminution Kinetics, Theories and Applications of Chem. Eng., Vol. 6, No. 1, 1101(2000).

3. Choi, Woo Sik : Grinding rate Improvement Using a Composite Grinding Ball Size for an Ultra-fine Grinding Mill, J. Soc. Powder Technology., Japan, 33, 747(1996).

4. Gao, M.W., K.S.E. Forssberg, K.R. Weller : Power predictions for a pilot scale stirred ball mill, Int. J. Mineral Processing, 44-45, 641(1996).

5. Zheng, J., Colin C. Harris, P. Somasundaran : A study on grinding and energy input in stirred media mills, Powder Technology, 86, 171(1996).

6. 神保元二 : 媒體攪拌□□□最近□進步□硏究□動向 (1988).

Table 1. Summary of regression analysis data for power-experimental factors.

Sample	model	source	regression coefficient	t-statistics	significant level	R2
No sample	(1)	constant speed n(rpm) filling ratio J(-) ball size dB(mm)	0.175 0.980 0.252 0.222	-6.688 23.435 6.035 6.913	0.000 0.000 0.000 0.000	0.9650
	(2)	constant speed n(rpm) filling ratio J(-) ball size dB(mm)	0.0859 0.980 -0.243 0.137	-8.568 21.296 -5.284 3.875	0.000 0.000 0.000 0.001	0.9560
calcite	(1)	constant speed n(rpm) ball filling ratio(-) ball size(mm) conc. Cs(wt %)	0.402 0.906 0.096 0.076 -0.050	-3.603 23.335 2.461 2.583 -2.019	0.001 0.000 0.016 0.013 0.047	0.8810
	(2)	constant speed n(rpm) ball filling ratio(-) ball size(mm) conc. Cs(wt %)	0.233 0.906 -0.316 0.031 -0.110	-5.941 24.078 -8.408 1.073 -4.614	0.000 0.000 0.000 0.287 0.000	0.8990

Fig. 1 Power vs rotation speed(sample:calcite,  parameter:(A)J, (B) dB, (C) Cs).