Polyester공정중 ES반응기의 교반 특성 및 설계인자에 관한 연구

권춘섭, 박융호, 계광수*, 주창업*

한양대학교 화학공학과

삼성엔지니어링 기술연구소*

A Study on Mixing Characteristics and Design Parameter

of the Esterification Reactor in the Polyester Processes

Choon-seob Kwon, Yeung-ho Park, Kwang-soo Kye*, Chang-up Choo*

Dept., of Chemical Engineering, Hanyang University

Samsung Engineering Co. LTD, R & D center*

서론

주로 혼합기, 반응기에 사용되는 교반공정은 화학공업에서 널리 사용되고 있으며 그 중요성이 인식되어 일찍부터 연구가 활발히 진행되어왔다. [1-4] 하지만 아직도 교반공정에 대한 정확한 해석은 아직도 불가한 실정이며 국내에서 화학공정의 탱트형 반응장치 설계시 설계경험 및 자료부족으로 어려움이 많고 설계 역시 체계적으로 이루어지지 못하는 현실이다. 특히, 폴리에스터 제조공정 중 에스테르화 반응기와 같이 혼화, 용해, 반응, 전열등의 현상이 복합적으로 일어나고 내부에 전열을 위한 코일등이 많이 감겨 있어 반응기 내부 형상이 매우 복잡한 경우 교반기 설계에 있어 주요한 설계인자가 무엇인지 어떠한 근거에 의해, 어떠한 방법으로 설계해야하는지가 불분명한 상태이다. 이러한 것을 타개하고자 에스테르화 반응기내의 여러 가지 교반현상을 분석하고 주요공정 parameter의 영향을 조사하였다. 아울러 해당 반응기의 전열 계산에 필요한 열 전달계수 측정장치를 설치하여 model fluid에 대한 열전달계수를 측정해 보았고 raw mixture로 열전달 실험을 수행할 예정이며 실제반응에 있어서의 교반이 미치는 영향도 조사중이다.

실험장치 및 실험방법

Fig. 1. Experimental Apparatus of Mixing Characteristics

Fig. 2. Experimental Apparatus of Heat Transfer Coefficient

	Width (mm)	Diameter(mm)
Blade I	32.5	165
Blade II	40	165
Blade III	32.5	165
Blade IV	40	220

Table 1. Specification of Impeller

교반특성 확인을 위한  실험장치를 그림 1에 나타내었다. 교반조는 polyester공정의 에스테르화 반응기 형상이 같도록 바닥을 둥글게 유리로 제작하였으며 polyester공정중 에스테르화 반응기는 전열을 위한 코일이 반응기내에 삽입되어 있어 실험에서도 같은 조건을 주기 위해 반응기내에 코일을 삽입하였다. 교반기내 유체에 대해서는 polyester공정의 에스테르화 반응기내의 유체의 점도(80cp)를 가지는 유체를 얻기 위하여 Nagata[1]가 제안한 PVA 수용액을 사용하였다. 교반시간을 측정하는 데 있어서는 전도도계를 사용하는 방법을 사용하였는데 tracer용액(3.3M KCl)을 단시간 내에 교반조에 투입하고 변화하는 교반조내 전도도를 측정하였다. 기록지에 기록된 전도도 변화를 Khang등[5]이 사용한 방법을 적용하여 tracer 용액의 투입직후 초기 전도도 진동폭의 95%까지 진동폭이 일정해 질 때까지를 교반시간으로 정의하고 측정하였다. 교반기 소요동력을 측정하는데 있어서는 교반기 모터에 직접 Wattmeter를 연결하여 교반을 수행하는데 소요되는 power를 확인할 수 있도록 하였다. 교반시간 및 교반소요동력을 측정하는데 있어서 변수로는 임펠러 회전수, 임펠러 크기, bottom clearence등이다. 임펠러 폭과 직경의 변화에 의한 교반시간과 교반소요동력의 영향을 알아보기 위한 임펠러 사양은 Table 1에 정리하였다. Visimix를 이용한 교반공정의 모사 역시 같은 변수를 사용하였다.

열전달계수 측정을 위한 실험장치는 그림 2에 나타내었다. 열전달계수 측정을 위한 장치에서 반응기 내부 물질로는 물을 사용하였고 자켓과 내부에 위치한 코일측 열전달 계수를 측정하기 위하여 자켓과 코일의 inlet, outlet 쪽에 모두 thermocouple을 장착하였고 반응기 내부에도 장착하여 온도를 측정하였다. 온도 측정으로부터 자켓쪽 열전달계수의 계산은 Modified-Wilson plot법[3,6]을 사용하여 계산하였다.

결과 및 토론

기존 Polyester공정의 ES탱크형 반응기 설계를 이해하고 scale-up설계시 적절한 설계를 할 수 있도록 기존 에스테르화 반응기의 기하학적인 형태와 유체의 점도가 같은 조건하에서 각종 교반 parameter의 영향 및 중요도를 파악할  수 있었으며 설계에 필요한 열전달 계수등의 확보가 가능하리라 생각된다.

Polyester 공정중  ES반응기는 내부에 코일이 많이 감겨 있어 그 자체로 교반시간과 교반소요동력에 큰 영향을 미치는 것으로 나타났다. 즉 반응기 내부 형상이 복잡한 경우에는 그 복잡성으로 인하여 교반소요동력이 많이 필요하며 교반시간역시 내부가 복잡하지 않은 경우에 비해서 상당시간이 더 걸리므로 반응기 설계시 완전교반 및 교반시간을 고려한 설계를 실시해야 할 것으로 사료된다.또한 교반시간에 영향을 주는 다른 인자에 대해서 보면 bottom clearance보다는 임펠러 회전수와 임펠러직경에 큰 영향을 받는 것으로 나타났다. 따라서 bottom clarance는 중요한 인자가 아님을 알 수 있었고 이 결과는 Shaw[7]의 결과와도 일치하며 교반소요동력에 있어서 임펠러 날개의 폭을 늘리는 것은 길이를 크게 하는 것에 비해 큰 영향을 주지 못하는 것으로 나타났다. 따라서 교반시간이나 반응기내 전열량을 크게 하기 위해 임펠러 회전수를 늘리거나 임펠러 직경을 크게하는 경우에는 교반기소요동력을 고려하는 경제성평가가 이루어져함을 알 수 있었다. 반응기안의 자켓쪽 열전달계수는 임펠러 회전수에 비례적으로 증가함을 알 수 있었다. 위 실험으로 반응기를 설계하는 데 있어서 교반효과가 반응기의 반응 performance와 경제적인 반응기 운전에 큰 영향을 끼치며 그 중에서도 중요한 인자가 임펠러 회전수와 임펠러 직경임을 알 수 있었다. 또한 열전달 계수 측정을 위한 실험장치를 설치하여 반응기 안에 model fluid를 넣고 열전달 계수를 측정함으로써 실제 반응기의 열전달계수를 얻을 수 있는 방법을 수립하였으며 실제 반응혼합물에 대한 열전달 계수를 얻도록 조사중이다. 반응 및 용해에 미치는 교반효과는 현재 반응실험을 통하여 확인 중이다. Visimix를 통한 모사 결과 역시 교반특성실험 결과와 같은 결과를 얻을 수 있었다.

참고 문헌

1. S. Nagata., "Mixing principle and applications", Kodansha LTD., Tokyo,

(1975)

2. J. Y. Oldshue., "Fluid Mixing Technology", McGraw-Hill Publication Co., New York, (1983)

3. V. W. Uhl. and J. B. Gray, ed., "Mixing, Theory and Practice", Vol I, Academic Press, New York, (1966), Vol II, (1967)

4 F. A. Holland. and F. S. Chapman., " Liquid Mixing and Processing in Stirred Tanks", Reinhold, New York, (1966)

5. S. J. Khang, and O. Levenspiel, Chem. Eng. 83, 141, (1976)

6. G. Brooks. and G. J. Su., Chem Eng. Progr., 55, 54, (1959)

7. J. A. Shaw., Chem. Eng. Progr., February, 45 (1994)