고분자 흡착제 컬럼에서 말토올리고당의 크로마토그래피 분리

권태옥, 이재욱*, 정흥조*, 김학금*, 문일식

순천대학교 화학공학과, 서남대학교 화학공학과*

Chromatographic Separation of Maltooligosaccharides in a Polymeric Sorbent Column

Tae Ouk Kwon, Jae Wook Lee, Heung Joe Jung, Hag Geum Kim, Il Shik Moon

Department of Chemical Engineering, Sunchon National University, Sunchon

Department of Chemical Engineering, Seonam University, Namwon*

서 론

Maltooligosaccharide는 전분을 산에 의해 가수분해 혹은 amylase등의 효소에 의해  D-glucose 단위의 □-1.4결합에서 생기는 소당류와 Maltooligosaccharide를 쉽게 얻을 수 있다. 이중 Glucose의 중합도가 2와 5인 Maltose 및 Maltopentaose는 감미료로서 우수한 성질을 지니고 있어 식품분야에 널리 이용되어질뿐 아나라 고순도의 Maltopentaose 제품은 의료분야에서 많은 응용분야가 기대되고 있는 고부가가치 소재이다. 이들 제품을 얻기 위한 생산비의 상당부분은 분리 및 정제과정에 달려있다. 일반적으로 당의 분리에 활성탄법, 용매침전법 및 이온교환수지법 등이 이용되어 왔으나 분리 및 정제에 많은 비용이 들고 수율이 낮아 보다 경제적이고 높은 수율을 얻을 수 있는 효과적인 방법의 개발이 요구되고 있는 실정이다[1]. 활성탄이나 이온교환수지가  비이온성 고분자 수지에 비해 흡착용량은 크나 흡착물질을 탈착하거나 사용한 흡착제를 재생시키는데 어려움이 있다[2]. 실제 흡착공정에서는 탈착과정이 매우 중요하므로 본 연구에서는 흡착 및 탈착이 용이한 비이온성 합성수지를 선정하여 glucose의 중합도가 비교적 낮은 Glucose, Maltose 및 Maltopentaose의 흡착 및 탈착 특성을 알아보고, 또한 다양한 분리조건하에서 단일 및 혼합성분들의 크로마토그램을 얻고자 한다.

실 험

본 실험에서 사용한 흡착제는 Styrene에 DVB를 가교제로 공중합시킨 망상구조형의 비이온성 합성수지인 SP207(Mitsubishi Kasei Co.)을 사용하였다. SP207의 물리적 특성을 Table 1에 나타내었다. 사용한 흡착물질은 Glucose(G1), Maltose(G2), 그리고 Maltopentaose(G5)이며, Glucose 및 Maltose는 Junsei Chemical Co.(Japan)로부터, 그리고 Maltopentaose는 Sigma Co. (USA)로부터 구입한 후 정제과정 없이 초순수 증류수를 사용하여 용액을 제조하였다. 사용한 흡착물질의 특성을 Table 2에 나타내었으며, 실험  장치는 Fig. 2에  나타내었다. 실험은 고분자수지를 칼럼에 충진시킨 후 100 mol/m3으로 제조한 Maltooligosaccharide용액을 Injector를 사용하여 일정양(20□)을 펄스로 주입하였으며, 탈착을 용이하게 하기 위해 IPA용액(1-1.5%)을 이동상으로 하여 0.7-2 ml/min 유속으로 흘려보냈다. 컬럼은 실온(25℃)을 유지하였으며, 컬럼을 통과한 Maltooligosaccharide의 분석은 Chromatopack과 RID-10A refractive index detector가 부착된 HPLC(Shimazu, Japan)를 이용하여 peak를 얻었다. 사용한 실험조건을 Table 2에 나타내었다.

Table 1. Properties of a Polymeric Resin, SP207

Variables	range	Unit
Surface area	630	m2/g
Particle size	412	um
Particle density	611	kg/m3
Particel porosity	0.48	-
Moisture content	50	%
Ave. pore size	105	A

Table 2. Experimental Conditions for a fixed-bed Column

Variables	range	Unit
Column dimension	1.6×19.5	cm
Flow rate	0.7-2	ml/min
Temperature	25	℃
Concentration	100	mol/m3
IPA(Isopropyl alcohol)	1-1.5	vol %

Fig. 1. Schematic diagram of experimental fixed-bed adsorber.

결과 및 토론

본 연구의 최종목표는 고순도의 Maltopentaose를 얻기위한 경제적 분리공정의 개발에 있다. 이를 위한 기초연구의 일환으로 활성탄을 이용한 Maltooligo-

saccharide의 흡착 평형 및 속도론에 관한 연구를 수행하여 이미 보고한 바 있다[2]. 연구결과에 의하면 활성탄에 대한 Glucose 및 Maltose의 흡착용량이 상당히 크게 나타났는데, 이는 고순도 Maltopentaose를 얻기위한 크로마토그래피 전단계로 활성탄을 이용한 분리공정의 결합은 보다 경제적인 고순도 Maltopentaose를 얻을 수 있을 것이라 판단된다. 따라서 연속적인 연구의 일환으로 비이온성 고분자수지를 이용한 Maltooligosaccharide의 흡.탈착 특성 및 다양한 분리조건에서 단일 및 다성분의 크로마토그램을 실험적으로 확인하였다.

비이온성 고분자  수지, SP207이 충진된 고정층에서 Maltose의 파과곡선으로 흡착 및 탈착특성을 Figs. (1)에 나타내었다. 순수한 증류수만을 이용하여도 짧은 시간내에 흡착된 Maltooligosaccharide의 대부분이 용출 된다는 사실은 실제 흡착공정을 응용하는 측면에서 매우 중요한 결과이다. 활성탄이나 이온교환수지가 흡착용량은 크나 재생이 용이하지 못한 단점을 고려할 때 이는 의미있는 결과이며 탈착 및 재생과정에 필요한 비용도 매우 저렴할 것으로 판단된다. Fig. (2)는 Glucose, Maltose 및 Maltotriose를 펄스로 주입한 경우의 크로마토그램 결과이다. 이와 같은 실험 결과로부터 Maltooligosaccharide의 분리 및 정제에 비이온성 고분자 수지인 SP207을 충진한 고정층 컬럼에서 흡착, 탈착 그리고 세척과정을 반복하는 주기적 공정이나 크로마토그래피 공정의 가능성을 제안할 수 있다. Figs. (3)-(4)는 이성분계의 분리특성을 보여주는 그림으로서 만족스러운 결과는 아니지만 크로마토그래피를 이용한 분리의 가능성을 제안하는 결과로 판단된다.

참고문헌

[1] J.W Lee, H.J Jung, H. Moon, and I.S. Moon, "Adsorption Equilbira of              Maltooligosaccharides on Activated Carbon", HAHAK KONGHAK, 37(6), (1999)

[2] Il Shik Moon, and J.W. Lee, "Adsorption Equilibrium and Kinetics of Malto-      oligosaccharides onto Activated Carbon", Carbon, in submission (1999)

감 사

본 연구는 1997년 한국학술진흥재단의 지방대 육성과제 연구비(과제번호 002-E00319)의 일부로 수행되었으며 이에 감사드립니다.

Fig. 1. Adsorption and Desorption of   Fig. 2. Chromatogram of Glucose,

Maltose in a SP207 Column.            Maltose, and Maltotriose in	a SP207 Column.

Fig. 3. Binary Chromatogram of          Fig. 4. Binary Chromatogram of

Glucose and Maltopentaose.	Maltose and Maltopentaose