무기안료의 표면개질에 따른 유동성 고찰

민동진·조준형·이종만2·겐지 하마다3

강원대 제지공학과, 나노텍2, 奈良機械製作所 技術開發部長3

Fluidity Consideration by surface modification of inorganic pigment

Dongjin Min, Junhyung Cho, Jongman Lee, Kenji Hamada

Kangwon National Univesity Department Paper Science & Engineering, NanoTech2, NARA MACHINERY CO., LTD.3

1. 서론

현재 신소재 개발의 흐름 속에서 초미립자의 제조와 이용에 많은 관심이 모여 있다. 이는 입자경을 작게함으로서 분말의 물리적·화학적 기능을 높여 소위 분말특성의 고부가가치화를 가져올 수 있기 때문이다. 안료입자의 입도분포 색상, 착색력, 투명도, 내광성 및 내후성, 분산성, 광택도, 내용제들의 제반성질에 영향을 미친다. 입자경의 조절에 따라 안료의 분산성 향상, 착색력 증가, 색상변화, 투명도 조절등 여러 특성치 변화를 유도할 수 있다.

입자 표면 개질은 높은 기능적 물질제조를 위한 방법이다. 입자 표면 개질 방법이 중요한 것은 분체 입자의 성질, 예를 들어 접촉 행동, 젖음성, 전기적 성질, 전자 성질, 광학적 성질, 유동적 성질 등을 향상시키고 조절하는 능력의 관점으로부터 알려져 있다. 입자 표면의 미세한 처리인 이 방법은 화장품, 제약, 음식, 복사, 토너, 페인트, 안료, 세라믹, 시멘트, 잉크, 분산제, 치과용 물질, 야금술 등의 많은 산업적 분야에 사용된다.

우리는 분체 물성 측정기를 통해 유동성뿐 아니라 중력에 의한 유출의 난이도를 평가하는 분류성 지수를 알아 실제 공장에서의 실용성을 알아본다. 그리고 앞에서 언급한 바와 같이 판상의 클레이 표면에 이산화티탄을 표면개질시킴으로써 개선된 안료를 제지 공장에서 사용할 수 있는 크기로 줄임으로써 실용화하기로 한다.

2. 실험장치 및 방법

분체 시료(Table 1)의 표면 개질

자입자(fine powder)로 모입자(core powder)를 적당한 배합비로 혼합하여 분체의 대전현상을 이용해서 주로 정전기력에 의해 모입자 주위에 자입자를 부착시킨 ordered mixture를 형성시킨다. 그 다음은 Hybridization system을 이용하여 고정화처리(composite)를 하여 개질입자를 만들었다. 이와 같은 처리는 ordered mixture에 비해 더한층 진보한 개질 방법으로 단순히 입자가 고정화될 뿐만 아니라 발색성, 젖음성, 유동성 등에 새로운 입자특성이 얻어진다.

Hybridization system은 O.M.dizer와 Hybridizer로 나뉜다.

O.M.dizer에 투입된 모입자와 자입자는 그 dizer의 혼합 분산작용으로 모입자에 자입자를 묻힌 ordered mixture를 형성한 후 이것을 일정량 계량하여 Hybridizer에 공급한다. Hybridizer는 이를 기상 중에 분산시키면서 입자를 파괴하지 않을 정도의 충격력을 주체로 하는 기계적 열적 에너지를 입자에 부여하여 단시간(1∼5min) 에 고정화처리 또는 성막 처리를 행하고 그후 포집기에 신속하게 개질 분체를 회수하는 원리이다.

실제적으로 미립자의 개질이 일어나는 부분은 Rotar와 stator와의 gap에 의한 힘에 의한 것이다.

입자제어에 사용된 Powder
Powder		종류	Particle size(%)	진비중(g/m3)
Clay		2급	90%>2□	2.6
개질에 사용된 Powder
구분	Powder	종류	Particle size(%)	진비중(g/m3)
모입자	Clay	2급	90%>2□	2.6
자입자	TiO2	Rutile형	90%>0.25□	4.2

Table 1. 입자제어 및 표면개질에 사용된 시료

개질된 분체시료의 물성측정

Dr.R.L. Carr는 분체의 종합적인 물성 특성을 나타내는 것으로서 몇 개의 물성치에서 분체의 유동성과 분류성에 관한 연구를 행해 각각의 특성에 대해 지수화를 하여 Carr의 지수로서 발표했다. (R.L Carr "Evaluating Flow Properties of Solids" Che.Endg.January 18.965) Carr의 지수는 분체 특성을 종합적으로 판단하고 있는 점에서, 각종 분체 시스템의 설계나 신 개발된 분체의 평가등에 채용되고 있다. 유동성 지수와 분류성 지수는 각각의 측정항목의 측정치에 대하여 개별적으로 지수를 설계, 그것들의 지수의 합계를 Carr지수로서 나타내고 있다.이 실험에서는 시료의 표면개질전의 분체(클레이, 이산화티탄)와 표면개질시킨 분체의 유동성 및 분류성을 측정하였다.

Fig. 1 Multi-Tester의 명칭

⊙유동성 지수: FW를 구하기 위한 측정항목은 안식각□r,

압축도: Cp(느슨한 Bulk 밀도:□a, 밀충전 BULK밀도□p)

SPATULA 각: □s, 균일도Uf(또는 응집도:Ch)이다.

⊙분류성 지수: FD를 구하기 위한 측정항목은 유동성 지수 FW, 붕괴각:□f,                  차각 □d, 분산도: Ds이다.

유동성지수는 중력에 의한 유출의 난이도를 평가하는데 사용되는데 반해, 분류성지수는 Flushing 현상의 일어나기 쉬움을 표시하는 것이다. 이것은 유동성 붕괴각, 차각, 분산도의 4가지 항목의 측정을 합산한 것이다.

실험방법

1)Hybridization system에서 Clay의 입자제어

Untreated clay를 5000, 7000, 9000, 11000, 13000rpm으로 회전수를 변화시켜     보았다. 단 시간은 4분으로 동일하게 처리하였다.

2)rpm에 따라 입자를 제어한 Clay를 이산화티탄과 95:5의 비율로 혼합

3)혼합분체의 물성을 분체물성측정기로 측정

분체물성의 측정항목은 Table. 2와 같다.

Carr 지수
유동성 지수	분류성 지수
압축도(느슨한 bulk 밀도, 밀충진 bulk 밀도), spatula각, 안식각, 응집도, 균일도	유동성지수, 붕괴각, 차각, 분산도

Table. 2 Carr 지수

4)Hybridizer에서 분체개질

Untreated clay와 700, 11000rpm으로 입자제어한 Clay를 TiO2와 95:5의 비율     로 혼합해 개질 하였다. 개질조건은 3분에 7000rpm으로 하였다.

5)Hybridizer에서 처리한 분체의 입도측정를 COUTER LS - 230로 측정

6)개질분체의 물성을 분체물성측정기로 측정

7)개질분체를 CHROMA METER CT - 300 색도측정계로 분체자체의 광학적      성질측정

3. 결론

1. 회전속도에 따른 입도

Hybridizer의 rpm이 커짐에 따라 입자크기가 미립화되고 입자형태가 균일화   되었다. Fig. 2, Fig. 3

2. 분체의 색도

①Untreated Clay의 백색도보다 Hybridizer에서 처리하여 입자경이 작아질 수      록 백색도가 향상되었다. Fig. 4

②Clay의 TiO2를 혼합하였을 경우보다 개질했을 때의 백색도가 향상되었다.

2. 혼합과 개질시 분체 물성

①혼합 경우

Hybridizer 처리로 입자가 미립화 될수록 압축도, 안식각, 응집도, 분산도 값      이 커져 유동성이 감소하였다. Fig. 5

②개질 경우

Hybridizer 처리로 입자가 미립화 될수록 불량하던 분체의 유동성이 개선되      었다. Fig. 5

Fig. 2 Untreated Clay의 SEM사진    Fig. 3 11000rpm 처리한 Clay의 SEM사진