분무 장치를 이용한 유동층에서 입자 코팅 연구

조규완, 한귀영

성균관대학교 화학공학과

Particle Coating in a Tapered Fluidized Bed

by Spraying Polymer Solution

Kyu Wan Cho and  Gui Young Han

Dept. of Chemical Engineering, Sungkyunkwan University, Suwon, 440-746

1. 서론

유동층 기술의 다양한 응용 분야는 주로 유동층의 장점인 우수한 혼합 효과와 열 및 물질 전달을 이용하고 있다. 본 연구는 유동층의 여러 가지 형태 중에서도 경사진 유동층(Tapered fluidized bed)을 이용하여 구형 또는 불규칙한 형태의 입자를 고분자 물질(polysulfone)로 코팅하는 공정에 대한 것이다. 코팅결과를 분석해 보면 다른 코팅 방법에 비해 상당히 균일한 코팅 결과를 보이는 것을 알수 있다. 또한, 본 공정을 통해  polysulfone으로 코팅된 sand 입자는 수처리용 고성능 sand filter에 쓰이는 중요한 원료로서 코팅된 입자는 표면 처리 공정을 거쳐 양이온 교환 수지로 만들어져 폐수 처리에 쓰인다.

유동층 코팅 공정에서 입자의 성장 형태는 응집 성장과 표면 성장으로 구분 할 수 있는데, 응집 성장이란 coating material (polymer solution)이 응집제 역할을 하여 2개 이상의 입자가 뭉치면서 입자가 성장하는 것으로서 유동화를 억제하여 효율적인 코팅 공정을 저해한다. 또한, 표면 성장이란 입자 1개만이 독립적으로 코팅되어 성장하는 경우로서 원하는 입자의 성장 형태라고 말할 수 있다. 본 연구에서는 입자의 피복성장을 주도함과 동시에 가장 높은 코팅 효율을 얻기 위한 조업 조건을 찾고자 하였으며 이와 같은 결과를 나타내는 이유를 밝혀 유동층 코팅 공정에 대한 이해를 도모하고자 하였다.

2. 실험

본 실험에 사용된 유동층 코팅 장치의 개략도는 Fig. 1 와 같다. 실험에 사용되는 용매가 고분자 재질을 용해시키는 성질이 있기 때문에 코팅기의 재질을 SUS316을 사용하였으며, 이때 내부의 유동 상태를 관찰 할 수 없으므로 유동화에 관여하는 공정 조건 (유동화 기체의 온도 및 유속, 분무 용액의 유량 등)을 적당히 맞추어 주면서 실험을 수행하였다.

우수한 용액의 분무상태를 얻기 위해 Fig. 2와 같은 공기가 용액이 별도의 관으로 유입되는 이류체 노즐을 사용하였으며 분무각을 고려하여 노즐의 높이와 fixed bed의 높이를 결정하였다. 또한, 분무 용액의 suction과 유량 제어를 위해 콕을 2중으로 설치하였다. bed의 측면에는 thermo-couple을 설치하여 bed의 온도가 주어진 설정치로 유지될 수 있도록 하였으며 분산판은 개구비(fraction of open area) 1.3%로서 2mm 직경의 hole을 가진 SUS재질을 이용하였다. 입자가 분산판을 통과하는 것을 막기 위해 200mesh의 금속망을 설치하였으며 유동화 공기는 일정한 압력으로 compressor를 이용해 공급하는데 최대한 건조하고 정제된 공기를 공급하기 위해 Air filter를 설치하였다.

Fig. 1. Schematic diagram of Taper Fluidized-bed coater

실험에 사용된 입자는 532□의 sand와 527□의 glass bead이며 glass bead의 경우 구형도가 거의 1에 가깝기 때문에 이론적인 계산을 위해 필요한 실험을 하였다. 코팅제인 polysulfone을 녹일 수 용매는 비점이 비교적 낮고 비중이 작은 THF를 사용하였다. 변수의 영향을 살펴보기 위해 다음의 조건들을 고정 시켜주고 분무 용액의 농도는 용매 100ml 당 1.5g 및 3.0g의 고분자를 용해시켜 변화시켜 주면서 실험을 시행하였다.

① 노즐 길이 : 5 [cm]

② 분무용 공기의 유량

: 5 [l/min]

③ 입자 충진 높이: 1.5 [cm]

④ 노즐 구경 : 1 [mm]

일련의 실험이 끝나면 분무 장치를 청소해 주어야 하며 사용하는 용매는 주의하여 다룰 필요가 있으며 공정 중에 발생하는 그 증기는 반드시 옥외로 배출하여야 한다.

실험 중 조건에 따라 발생하는 뭉침 현상의 정도를 평가하는 방법으로는 시료를 710□ 체에 통과 시켜 통과한 입자는 독립적으로 성장한 입자로 보고 그 질량 분율을 계산하였고 코팅 효율을 계산하기 위해서는 얻은 시료를 순수 용매에 녹인 뒤 vacuum dry oven에서 충분히 건조 시켜 단위 입자 질량 당 입혀진 코팅 물질의 양을 계산하여 이용하였다.

Fig. 3. Bed dimension

Fig. 2. 2-phase air

atomized nozzle

3. 결과 및 토론

일반적인 유동층의 형태보다는 경사진 유동층(Tapered fluidized bed)가 코팅 공정에 상당히 적합한 것으로 판단되었다. 경사 유동층의 특성상 층 하부에서의 우수한 혼합특성과 유속이 증가함에 따른 활발한 fluctuation이 뭉침현상을 억제하는데 효과적이었다. sand의 경우 5Umf, 45℃에서 그리고 glass bead의 경우 7Umf, 35℃에서 높은 코팅 효율 (sand:75%, glass bead:89%)을 나타냄과 동시에 뭉침현상이 가장 작았으며 이때의 실험 조건은 다음과 같다.

Seed particle : Sand 532[□], glass bead 527[□]

Solution : PS / THF

Concentration : 15 [ g PS / l solvent ]

Solution flow rate : 0.01 [ l / min ]

Packed bed height (h) : 1.5 [cm]

Length of nozzle body : 5 [cm]

Nozzle hole diameter : 1 [mm]

또한, 구형도가 sand에 비해 훨씬 큰 glass bead의 경우 높은 코팅 효율을 나타내는 대신 뭉침현상은 컸다.

실험결과에 따라 코팅경향을 분석해 보면 agglomeration(뭉침현상)을 조절하는데는 유동화 공기 유속의 영향이 가장 크며 상대적으로 유동화 공기의 유속은 낮은데 온도를 높게 하여 agglomeration을 억제하는 것은 불가능하였고 이는 오히려 뭉침현상을 더 유발시키는 요인이 되었다. 유동화 공기의 유속과 온도를 모두 높이는 것은 당연히 agglomeration을 억제하는 효과를 가져오겠지만 이는 입자의 비산(entrainment) 및 코팅 효율의 저하 그리고 에너지 낭비 등의 결과를 가져온다. 따라서 본 실험을 통해 볼 때 agglomeration의 제어는 유동화 기체의 온도보다는 유속을 조절하는 것이 유리하며 반면 코팅 효율([eqn: eta] ) 및 코팅면의 품질을 제어하고자 한다면 유동화 기체의 유속보다는 온도를 변화 시켜주는 것이 더 유리하다고 결론지을 수 있다.

다음 Fig. 4. 는 유동화 기체의 유속이 증가할수록 뭉침현상이 감소하며 온도의 영향이 작아짐을 나타낸다. Fig. 5.는 입자 단위 질량 당 코팅된 코팅제의 질량(Mc)값의 변화를 나타낸 것으로서 유동화 기체의 유속이 증가하면 코팅 효율은 현저히 떨어지며 코팅 효율 또한 큰 유속에서는 온도의 영향이 감소함을 나타내고 있다.

Fig. 4. Effects of air velocity on the agglomeration

Fig. 5. Effects of gas velocity on Mc

value (solution flow rate : 0.01

l/min, solution concentration :

15g/l, for sand)

Fig.6.Effects of feed solution

Fig. 7. Effects of seed particle

또한, 실험으로 얻은 입자의 코팅 두께를  다양한 방법으로 구할 수 있다. 사진판독, 양론식, 입자 개수 이론 및 실험에 의해 코팅된 입자의 밀도를 통해 얻은 코팅 두께는 다음과 같다. ( seed particle : 527□ glass bead, 유속:      7Umf, 온도 : 35℃, Concentration : 15 [ g     PS/l solvent ], Solution flow rate : 0.01      [ l/min ])

Fig. 8. 온도 35 ℃０유속 7Umf,,

분무 유량 : 0.01 l / min,

분무용액농도:0.015g / ml,

분무량 : 800ml 조건에서

코팅된 glass bead

① 사진 관찰 : 1.5g 의 polysulfone 공급

(3□), 12g의 polysulfone 공급(25□)

② 입자 개수 이론 : 3.5□

③ 코팅된 입자의 입자 밀도([eqn: rho_s prime])를 이용한       경우 : 2□

④ 양론식에 의한 계산 : 2.6□

4. 참고문헌

1. Hiroyuki Kage: Powder Coating Efficiency of Small Particles and Their       Agglomeration in Circulating Fluidized Bed, Korean J. Chem. Eng.,16(5),630-634   (1999).

2. Hiroyuki Nakamura, Eiichi Abe, Noriyuki Yamada : Coating mass            distribution of seed particles in a tumbling fluidized bed coater, Powder       Technology, 99, 140-146, (1998).

3. Kunii, D. and Levenspiel, O. : Fluidization Engineering, 2nd ed.,              Butter Worth-Heinemann, 361-365(1991).