황산화반응에 의한 불탄산염 희토류광(Bastnasite)의 분해, 침출 및 세륨수산화물의 회수

윤호성; 김성돈; 김철주; 김준수; 한춘

Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.9, No.3, 407-412, June, 1998

Export Citation

황산화반응에 의한 불탄산염 희토류광(Bastnasite)의 분해, 침출 및 세륨수산화물의 회수

Decomposition and Leaching of Bastnasite by Sulfation and Recovery of Cerium Hydroxide from Leached Solution

윤호성, 김성돈, 김철주, 김준수, 한춘

초록

본 연구는 불탄산염 희토광류(bastnasite)의 황산화반응과 수침물을 수행함으로써, 불탄산염 희토류광의 최적 침출조건을 고찰하고자 하였으며, 또한 수침출용액으로부터 산도조절법에 의하여 세륨을 기타 희토류원소로부터 분리하고자 하였다. Bastnasite 정광의 황산화 반응과 수침출의 최적 조건은 bastnasite 정광대비 황산의 첨가량은 당량비 2.5이었으며, 소성온도는 600℃, 소성시간은 2시간이었으며, 수침출시 광액농도는 9.1%이었다. 이러한 조건에서 희토류산화물의 침출률은 약 93%이었다. Bastnasite 정광 황산화분해 반응산물의 수침출 결과 얻은 용액으로부터 산도조절법에 의한 세륨 회수시, 산화제로 과산화수소수 2당량을 사용하여 침출용액의 pH 5에서 산화 그리고 다시 용액의 pH를 2로 낮추어 세륨을 세륨복염 및 세륨수산화물로 침전 회수하고, 다시 과산화수소수 1당량으로 산화침전을 반복하는 다단 산화 침전을 수행한 결과 회수율 60%, 세륨 품위 80% 이상의 세륨수산화물을 제조할 수 있었다.

This study was carried out to investigate the optimum leaching conditions for the sulfation and water leaching, and separation of cerium from rare earth elements in leached solution by acid-adjusting method. The optimum conditions for the sulfation and water leaching from bastnasite concentrates are that the equivalent ration of sulfuric acid to concentrates is 2.5, calcination temperature and time are 600℃ and 2 hrs respectively, and the pulp density in the water leaching is 9.1%. The yield of rare earth oxide is about 93% at the above condition. The process of recovery of cerium hydroxide from leached solution by acid-adjusting method was carried out as following steps. The first step is the oxidation of the solution at pH 5 by using twice the equivalent of H₂O₂ solution as an oxidant. The second step is the precipitation to obtain cerium complex salt and cerium hydroxide after lowering the solution to pH 2. The last step is the oxidation-precipitation by using equivalent of H₂O₂ solution. From these results, it was possible to prepare cerium hydroxide with the yield of 60% and the quality of 80%.

[References]

박홍식, "회토류 금속의 제조와 응용," 산업기술정보원 조사연구보고서 (1989)
Zongsen Y, Minbo C, "Rare Earch Element & Their Applications," Metallurgical Industry Press, Beijing (1995)
Sqiang S, "Industrial Minerals, Special Review, Rare Earch," Future Prospect (1991)
Vickery RC, J. Soc. Chem. Ind., 76, 333 (1948)
Todorovsky DS, Monats. Chemie, 124, 673 (1993)
Moeller T, Kremer HE, Chem. Rev., 37, 97 (1945)
이길상, "무기정량분석화학의 이론과 응용," 동명사, 164 (1974)

[1] 박홍식, "회토류 금속의 제조와 응용," 산업기술정보원 조사연구보고서 (1989)

[2] Zongsen Y, Minbo C, "Rare Earch Element & Their Applications," Metallurgical Industry Press, Beijing (1995)

[3] Sqiang S, "Industrial Minerals, Special Review, Rare Earch," Future Prospect (1991)

[4] Vickery RC, J. Soc. Chem. Ind., 76, 333 (1948)

[5] Todorovsky DS, Monats. Chemie, 124, 673 (1993)

[6] Moeller T, Kremer HE, Chem. Rev., 37, 97 (1945)

[7] 이길상, "무기정량분석화학의 이론과 응용," 동명사, 164 (1974)