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Korean Journal of Rheology, Vol.11, No.2, 135-142, June, 1999
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양이온 열잠재성 개시제에 의한 에폭시/페놀 수지 브랜드 시스템의 경화 동력학 · 열안정성 및 유변학적 특성
Cure Kinetics, Thermal Stabilities and Rheological Properties of Epoxy/Phenol Resin Blend System Initiated by Cationic Thermal Latent Catalyst
박수진, 서민강, 이재락
초록
열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt%로 구성된 혼합물에 1 wt% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이론 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지(E(a)) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지(E(a)) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지(E(c))는 페놀-노볼락 수지가 20∼40 wt% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.
The effects of 1 wt.% N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH) as a thermal latent initiator and blend compositions composed of 0, 5, 10, 20 and 40 wt.% of phenol-novolac resin to epoxy resin were investigated in terms of cure kinetics, thermal stabilities and rheological properties. Thermal latent properties of BPH were measured from the conversion as a function of reaction temperature on a dynamic DSC. This cationic BPH system turned out to be an effective thermal latent initiator in the epoxy-phenol curing system. And the increase of phenol-novolac resin concentration led to the decrease in the latent temperature and to the increase of cure activation energy (E(a)) of the blend system. The thermal stability and activation energy (E(t)) for decomposition, gil-time and activation energy (E(c)) for cross-linking from rheometer increased within the composition range of 20∼40 wt.% of phenol-novolac resin. This implies that the three-dimensional cross linking may take place among hydroxyl group within phenol resin, epoxide ring within epoxy resin and BPH.
Keywords:Thermal latent initiator;Epoxy resin;Phenol-novolac resin;Cure kinetics;Thermal stability;Rheological properties
  1. Ellis B, "Chemistry and Technology of Epoxy Resins," ed., by B. Ellis, Blackic Academic, Chapman and Hall, p. 24 (1993)
  2. Chen XM, Ellis B, "Chemistry and Technology of Epoxy Resins," ed., by B. Ellis, Blackic Academic, Chapman and Hall, p. 303 (1993)
  3. Park SJ, Park WB, Lee JR, Polym. J., 31, 28 (1999) 
  4. Hsieh TH, Su AC, J. Appl. Polym. Sci., 44, 165 (1992) 
  5. Ishida H, Low HY, Macromolecules, 30(4), 1099 (1997) 
  6. Inoue S, Aida T, "Ring-Opening Polymerization," ed. by K.J. Ivin and T. Saegusa, Vol. I, Elsevier Sci., New York, p. 185 (1984)
  7. Pappas SP, Hill LW, J. Coat. Technol., 53, 43 (1981)
  8. Gu J, Narang SC, Pearce EM, J. Appl. Polym. Sci., 30, 2997 (1985) 
  9. Kim YC, Park SJ, Lee JR, Polym. J., 29, 759 (1997) 
  10. Knop A, Pilato LA, "Phenolic Resins," Springer-Verlag, Berlin (1986)
  11. Kwak GH, Park SJ, Lee JR, Kim YK, Korean J. Rheol., 10(4), 227 (1998)
  12. Lee SM, "International Encyclopedia of Composites," VCH Publishers, New York (1990)
  13. Kissinger HE, J. Res. Natl. Bur. Stds., 57, 2712 (1956)
  14. Matsumoto A, Hasegawa K, Fukuta A, Polym. Int., 28, 173 (1992)
  15. Doyle CD, Anal. Chem., 33, 77 (1961) 
  16. Horowitz HH, Metzger G, Anal. Chem., 35, 1464 (1963) 
  17. Simpson JO, Bidstrup SA, J. Polym. Sci. B: Polym. Phys., 33(1), 55 (1995) 
  18. Takkhama T, Geil PH, J. Polym. Sci., 20, 453 (1982)
  19. Oyanguren PA, Williams RJ, J. Appl. Polym. Sci., 47, 1361 (1993) 
  20. Tung CM, Dynes PJ, J. Appl. Polym. Sci., 27, 569 (1982)