Sol-Gel법을 이용한 MgF2 박막의 제조에 관한 연구

최정봉; 노재성; Jeong-Bong Choi; Jae-Seong Rho

Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.11, No.8, 969-973, December, 2000

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Sol-Gel법을 이용한 MgF2 박막의 제조에 관한 연구

A Study on Preparation of MgF2 Thin Film by Sol-Gel Process

최정봉^†, 노재성¹

동의대학교 공과대학 화학공학과
¹충남대학교 공과대학 정밀공업화학과

Jeong-Bong Choi^†, and Jae-Seong Rho¹

Department of Chemistry Engineering, Dongeui National University, Pusan 614-714, Korea
¹Department of Fine Chemical Engineering & Chemistry, Chungnam National University, Taejon 305-764, Korea

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초록

졸-겔 스핀코팅법으로 광학박막에 사용되는 MgF2 박막의 제조시 열처리 온도는 박막의 안정성에 큰 영향을 미친다. 이에 따라 3성분계 (Mg(OCH3)2-HF-CH3OH)로부터 MgF2 졸을 합성하였고, 스핀코팅법으로 MgF2 박막을 제조하였다. HF 첨가량은 F/Mg=2로, 분산매 양은 CH3OH/Mg(OCH3)2=90으로 조절하였다. 스핀코팅 방법은 1000rpm으로 회전하는 기질 위에 MgF2 졸을 0.06 mL 적하하여 30 s간 회전시킨 후 105 ℃에서 30 min간 건조하는 공정은 10회 반복하여 MgF2 박막을 제조하였다. 형성된 MgF2 박막의 TG-DSC 분석을 통하여 열분석을 하였고, 105∼700 ℃ 범위에서 1 h 동안 열처리하여 열처리 온도에 따른 결정 형태를 X-선 회절 분석과 전자주사현미경을 이용하여 관찰하였다. 이때 X-선 회절분석 결과로부터 MgF2 결정 크기를 Scherrer의 식을 이용하여 구하였다. 분석 결과 열처리 온도 범위는 500∼600 ℃로 나타났다.

The temperature of heat treatment in preparing optical thin film of MgF2 by sol-gel spin coating process significantly affect the stability of the film. Therefore we synthesized MgF2 sol from 3-component system (Mg(OCH3)2 -HF-CH3OH), and then prepared MgF2 thin film by spin coating method. The mole ratio of F/Mg was 2, and the mole ratio of CH3OH/Mg(OCH3)2 was 90. Substrates were spun at 1000 rpm, and the 0.06 mL of MgF2 sol was placed on the Si substrate before the spin-off at 1000 rpm for 30 sec. The coated films were heated at 105∼700 ℃ for 30 min immediately after coating. The coating procedure was repeated 10 times to prepare MgF2 thin film. The thermal analysis of MgF2 thin film was investigated by TG-DSC. The crystal transformation in MgF2 thin film vs. temperature of heat treatment was observed by X-ray diffraction, SEM and TEM. From X-ray diffraction, the crystal size of MgF2 was calculated using Scherrer's equation.

Keywords:Sol-gel process;MgF2 thin film;Spin coating;Anti-reflective film;Low refractive

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