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Applied Chemistry for Engineering, Vol.21, No.2, 238-241, April, 2010
콜타르 유분 중에 함유된 인돌의 고순도 정제 - 용액 결정화에 의한 인돌 유사 비점 혼합물의 분리 -
High-Purity Purification of Indole Contained in Coal Tar Fraction - Separation of Close Boiling Mixtures of Indole by Solute Crystallization -
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초록
콜타르 유분(유출온도범위: 240∼265 ℃)으로부터 추출-증류의 조합에 의해 회수한 54.3 wt% 인돌 유출액(유출온도범위 250∼255 ℃)을 원료로 사용하여 용액 결정화 조작을 행해 인돌의 고순도 정제를 검토했다. 원료 유출액은 8성분(quinoline, iso-quinoline, indole, quinaldine, 1-methylnaphthalene, 2-methylnaphthalene, biphenyl, phenyl ether)으로 구성되어 있다. 결정화 조작의 용매로서는 노말헥산을, 냉매로서는 메탄올 수용액(50 : 50 vol%)을 각각 사용하였으며, 결정화 장치로서는 재킷이 부착된 pyrex제 유리 회분 교반기를 사용했다. 결정화 온도와 용매/원료의 초기 체적비의 증가는 인돌의 순도를 향상시켰으나, 역으로 수율을 저하시켰다. 석출된 결정의 세정조작 없이, 노말헥산을 용매로 사용한 용액 결정화 조작에 의해 고순도(99.3 wt%)의 인돌을 고수율(50%)로 회수할 수 있었다.
The purification of indole from 54.3wt% indole fraction (temperature range of distillate: 250∼255 ℃) recovered by extraction-distillation combination of coal tar fraction (temperature range of distillate: 240∼265 ℃) was examined by solute crystallization. The feed consists of eight components such as quinoline, iso-quinoline, indole, quinaldine, 1-methylnaphthalene, 2-methylnaphthalene, biphenyl and phenyl ether. Hexane and an aqueous solution of methanol (50 : 50 vol%) were
used as the crystallization solvent and the coolant, respectively. A batch stirred tank of glass material was used as a crystallization apparatus. By increasing the operation temperature and the volume ratio of solvent to feed at initial, the purity of indole increased, but yields of indole showed a decreasing tendency. Solute crystallization method using hexane as a solvent
was excellent because the purity of 99.3 wt% indole was recovered at the yield of 50% without washing operation.
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