| 초록 |
본 연구에서는 항염증제인 Diflunisal(DIF)을 액체반용매(Liquid Anti-solvent, LAS) 공정을 사용하여 용액으로부터 고체상으로 분리 해내는 결정화 실험을 수행하였다. DIF는 아스피린보다 더 강한 효과의 유도체를 찾다가 1971년 개발되었으며, 해열작용은 약하고 소염작용에 매우 효과적인 비스테로이드 항염증제이다. 반용매법은 결정화 공정시 열투입이 없어 고분자, 폭약, 제약성분 등과 같이 열에 민감한 물질을 결정화하기에 적합한 공정이다. 본 실험에서는 Aceton 10ml를 기본 유기용매로 사용하였으며 반용매로는 증류수 60ml, DIF의 농도는 주로 0.08g/ml로 하였다. 결정화는 반용매에 용액을 주입하는 Solution Injection to Antisolvent (SIA) 방법을 사용하였으며, 주입 속도는 Rapid 방법을 주로 사용하였다. 실험 조작 변수로는 DIF 농도, 주입방법, 주입속도, 온도, 초음파의 존재, 용매의 종류, 용액/반용매 부피비, 외부 첨가제의 존재 등을 사용하였다. 결정화 이전의 DIF 평균입자 크기는 0.622mm로 다각형의 기둥 형태를 나타냈었으며, 결정화 공정을 거친 후의 DIF는 섬유형의 외형을 가짐을 알 수 있었다. 한편 결정화를 수행할 때 초음파를 조사하면 섬유형 입자가 침상형으로 변하였고, 초음파의 강도가 클수록 결정성장이 억제됨을 관찰하였다. 또한 DIF 결정의 외형은 사용하는 유기용매의 종류에 큰 영향을 받음을 알 수 있었다. |
