초록 |
친환경 에너지 캐리어인 수소는 차세대 대안에너지로서 주목받고있다. 하지만, 수소는 무색, 무취, 공기중 4% 이상의 농도로 존재할 시 폭발 위험을 가지고 있는 가연성 가스이기 때문에 가스센서와 같은 안전확보가 필수적으로 요구된다. 모듈화된 전기식 가스센서는 현재 산업분야에서 사용되고 있으나 구동시 외부전력이 사용되기때문에 주로 설치식으로 사용되며 대량으로 적용시 고비용, 오동작 등의 문제가 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위해서 무전원, 저비용 및 사용자 친화적인 색변화 필름이 주목받고 있으며 팔라듐(Pd)과 같은 금속촉매와 텅스텐 산화물(WO3)의 물질조합이 보고되고 있다. 색변화 동작기구로서는 폴라론(polaron)과 같은 캐리어(carrier)와 격자떨림(phonon)으로 인한 근적외선 흡수로 발생하는 것으로 보고되고 있다. 색변화 필름은 수소노출 전후 색변화의 차이가 중요하므로 상대적으로 흰색을 띄는 수화된 텅스텐 산화물(hydrated WO3)이 주로 사용된다. 본 연구에서는 텅스텐 산화물의 합성조건을 조절하여 최적화된 색변화 특성을 가진 수소검지필름을 개발하였다. 수소검지필름은 WO3 나노로드에 Pd 나노입자 촉매를 증착하는 방식으로 제작되었으며 WO3의 구조에 영향을 끼칠 수 있는 용액의 pH, 수열합성 시간 및 후 열처리 온도를 변화시켜 FTO 기판 상부에 WO3 나노로드를 합성하였다. 그 후 PdCl2 용액을 사용하여 자외선(365 nm) 처리를 통해 Pd 나노 입자를 WO3 나노로드에 증착 하였다. X-ray Diffraction (XRD) 분석을 통해 25° 부근에서 monoclinic WO2.95 (111) 및 WO3 (111) 피크를 확인하였으며Scanning Electron Microscopy (SEM) 측정을 통해 열처리 수행여부에 따라 표면형태의 차이를 관찰할 수 있었다. 또한, Transmission Electron Microscopy (TEM) 측정을 통해 WO3 나노로드의 길이는 약 0.9 µm 이며 Pd 입자가 WO3 나노로드 표면에 분포 되어있고 직경이 4~5 nm임을 확인하였다. 수소검지필름의 색변화응답성 특성을 측정하기 위해 4% H2/N2 가스에 노출시켜 실시간으로 UV-vis를 사용해서 투과율 변화를 측정하였으며 반응 후 1000nm 부근에서 30 %의 투과율 감소가 일어나는 것을 관찰하였다. 최적화된 조건으로 제작된 수소검지필름은 노출된 후 1분이내에 푸른색으로 변화하는 것을 색차측정(color difference, delta E) 값 10의 변화를 확인 하였다. |