화학공학소재연구정보센터
학회 한국화학공학회
학술대회 2002년 봄 (04/26 ~ 04/27, 강원대학교)
권호 8권 1호, p.737
발표분야 분리기술
제목 고순도 인산 정제를 위한 다단 용융결정화에 관한 연구
초록 인산은 화학비료, 식료품, 공업용 인산염 제조, 반도체 에칭용액 등 광범위하게 응용이
되는 무기산이지만, 지금까지 제조되어왔던 인산은 대부분 식품용이나 공업용으로 사용하기
위한 단순정제를 거친 것이었다. 기존의 인산 제조공정을 살펴보면, 인광석을 처리하는 방식
에 따라 wet 공정과 thermal 공정으로 나누어지는데, 그 중에서도 wet 공정을 거쳐서 제조
된 인산은 black acid라 불리우며 Cr, V, Fe, Mn, Mg와 같은 인광석의 구성성분이 다량 함
유되어 있다. 국내에서는 에너지 측면에서 국내 인산제조기업체 대부분은 이 방식으로 인산
을 제조하고 있다. 반면에 인광석을 고온(>1000℃)에서 환원시켜 인산을 제조하는 thermal
공정은 높은 순도의 인산을 얻을 수 있지만, 과도한 에너지 소모가 문제시 되는 기술이다.
현재, 대부분의 초고순도 인산은 thermal 공정에서 제조된 인산에서 제조되고 있다. 반면에,
wet 공정에서 얻어지는 인산에 대한 정제기술은 지금까지 많은 연구가 이루어져 있지 않았
다. 또한, 기존 정제기술은 전처리로서 침전제, 산화제를 필요로 하므로, 추가적인 비용상승
요인이 있지만 본 연구에서는 전처리 공정과 부가적인 화학물질을 사용하지 않는 저에너지
소모형 청정생산공정으로 용융 결정화만으로도 ppb(불순물이 10억분의 1정도 함유한 상태)
수준으로 불순물을 정제할 수 있다. 이렇게 정제가 된 고순도 인산은 반도체 웨이퍼 공정
중에서 가장 중요한 에칭 공정에 사용된다. 에칭은 회로패턴을 SiO2기판위에 형성시키기 위
해 CVD에 의해 증착되어 있는 Si3N4를 에칭 용액으로 선택적으로 제거하는 공정이다. 에
칭에 의해 만들어진 회로의 성능은 etching 용액의 불순물에 크게 좌우된다. 불순물들은 미
세소자의 전기적 특성을 떨어지게 한다. 또한 고순도 인산은 금속 알루미늄의 에칭액, 세라
믹용 알루미나 에칭 액, 광섬유용의 인산 유리의 원료로서도 매우 적합하게 사용할 수 있다.
본 연구에서는 용융결정화 방법을 이용하여 결정을 1차, 2차, 3차, 4차로 재결정화 함으로
써 인산 내 불순물의 양을 줄이고 결정 성장 속도에 따른 결정의 분배계수를 살펴봄으로써
불순물들의 분리정도에 대해 고찰하였다.
저자 김수연, 김광주
소속 한국화학(연)
키워드 Phosphoric acid; crystallization; purification; metal
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