학회 | 한국고분자학회 |
학술대회 | 2002년 가을 (10/11 ~ 10/12, 군산대학교) |
권호 | 27권 2호, p.98 |
발표분야 | 고분자 구조 및 물성 |
제목 | 유리전이온도의 변화에 따른 RuO4 염색 효과에 관한 연구 |
초록 | 고차구조를 가진 고분자 시료의 경우 각 성분의 전자선에 대한 흡수율이 비슷하므로, 투과전자현미경(TEM) 상의 콘트라스트가 약하여 구별하기가 어렵다. 각 성분의 RuO4 염색제에 대한 반응성의 차이가 존재하면, TEM 전자선에 대한 흡수도의 차이가 생기므로 콘트라스트를 얻을 수 있다. 한편, 아크릴계 고분자는 상온에서 RuO4 염색제와의 반응성이 매우 낮아서 염색이 되지 않는다고 알려져 있다. 이러한 아크릴계 고분자를 유리전이온도(Tg) 이상으로 가열하면 분자운동속도의 차이가 나타나므로, 온도의 변화에 따른 염색성의 차이가 기대된다. 온도의 변화에 따른 염색성의 차이를 규명하기 위하여, 화학구조가 비슷한 PMMA와 poly(isobutyl methacrylate)(PiBMA) 등 두 종류의 아크릴계 고분자를 선택하였다. 이들 고분자의 Tg는 각각 105℃와 65℃이다. PMMA와 PiBMA의 비율이 6:4인 블랜드를 제조한 벌크시료를 ultramicrotome을 이용하여 초박막은 제조한 후, 시료온도를 변화시키며 RuO4로 염색하여 TEM으로 관찰하였다. 두 고분자의 박막을 각각 제조한 후, 염색온도와 염색시간을 변화시키며 염색한 후 EDS를 이용하여 염색효과에 대한 정량적인 값을 얻었다. EDS 실혐결과 두 고분자 모두 Tg 부근에서 염색도의 차이가 크게 변화함을 확인하였다. 따라서, 고분자의 분자운동이 활발해지면 염색효과가 크게 증대됨을 알 수 있다. 블렌드 시료의 경우, 두 고분자의 Tg 이하인 상온에서 염색하면 블렌드의 상분리 구조가 명확하게 나타나지 않으나, PMMA와 PiBMA의 Tg 사이 온도인 85℃에서 염색한 시료의 경우 뚜렷한 상분리 구조를 관찰할 수 있었다. |
저자 | 남창우, 안흥용, 인교진 |
소속 | 강원대 |
키워드 | TEM; staining; glass transition temperature |