초록 |
식물유의 에스테르 교환반응으로 합성되는 지방산에스테르는 세제용 지방 알콜의 원료뿐만 아니라 청정연료로 알려진 바이오디젤로 사용되는 유용한 화합물이다. 공업적으로 지방산에스테르의 제조시 균일계 알칼리금속(NaOH, KOH)촉매를 사용하므로 생성물과 촉매의 분리에 문제가 있어, 본 실험에서는 Ca(OH)2, Ca2Al(OH)6·NO3 , Ca3Al(OH)8·NO3 [Ca-Al-OH, hydrocalumite type], CaTiO2[perovskite type] 등의 Ca계 고체 염기촉매를 합성하고 유채유의 에스테르 교환반응 특성을 조사하였다. Ca계 촉매는 소성온도와 공기, 질소 및 진공 등의 소성분위기에 따라 활성이 크게 변하였다. 500°C에서 진공 소성한 Ca(OH)2, 450°C 에서 질소 분위기에서 소성한 Ca-Al-OH 및 400°C 에서 진공 소성한 Ca-Al-OH촉매계가 67°C 의 환류조건에서 90~95 g ester/g cat. hr의 높은 반응성과 90~95%의 고수율을 나타내었다. 그러나 CaTiO2촉매계는 활성이 없었다. 반응 후 생성물인 지방산 에스테르와 글리세린은 층 분리가 되어 경사 분리하였고, Ca촉매는 글리세린 층에 분산되어 있어 여과분리 하였다. 지방산 에스테르에 잔류된 Ca 함량을 ICP로 분석한 결과, Ca(OH)2 촉매계의 경우 1500ppm, Ca-Al-OH 촉매계는 1000ppm으로 Ca에 Al을 첨가함으로 보다 안정한 고체 염기촉매 화합물이 됨을 확인하였다. |