화학공학소재연구정보센터
학회 한국재료학회
학술대회 2007년 가을 (11/02 ~ 11/02, 성균관대학교)
권호 13권 2호
발표분야 구조재료
제목 나노구조의 고온재료, 연료전지용 전해질과 초경재료 제조 및 특성
초록 최근 파괴인성 향상과 더불어 경도를 높일 수 있는 나노상의 벌크재료 개발이 필요하게 되었다. 기존의 소결방법은 고온에서 장시간 가열하여 소결하고 있으므로 초기 분말이 나노크기 일지라도 소결 중 입성장이 크게 일어나서 나노 구조를 갖는 벌크재료를 제조하기 어렵다. 따라서 짧은 시간에 저온에서 고속 소결할 수 있는 새로운 급속 소결 공정이 필요하다.
본 연구에서는 급속소결 장비인 펄스전류 활성 소결장치와 고주파유도가열 활성 소결 장치로 2분 이내의 짧은 시간에 나노 결정립을 갖는 고온재료, 전해질, 및 초경재료를 제조하여 그 특성을 조사, 연구하였다.

급속소결 공정으로 제조한 나노구조재료의 상대밀도는 아르키메데스법을 이용하여 측정하였다. CuKα 타겟을 사용하여 20~80°의 범위에서 4°/min의 속도로 40kV의 전압과 30mA의 전류로 X-ray 회절시험을 실시하여 소결상을 관찰하였다. 또한 소결체의 미세조직은 주사전자현미경으로 관찰하였으며, 결정립의 크기는 X-선 회절 피크의 반가폭과 선형 분석법으로 측정하였다. 생성물의 기계적 성질을 조사하기 위하여 6㎛와 1㎛의 다이아몬드 페이스트로 시편을 연마하였다. 연마된 시편을 비커스 경도계를 이용하여 30kgf의 하중으로 15초간 유지하여 압흔을 형성한 후 경도와 파괴인성 값을 계산하였다.

금속 카바이드와 실리콘, 금속 나이트라이드와 실리콘을 고에너지 볼밀링으로 50nm이하의 나노분말을 만든 후 급속소결장치로 연소합성과 동시에 치밀한 100nm이하의 나노구조 TiSi2-SiC NbSi2-SiC, WSi2-SiC, ZrSi2-SiC, NbSi2-Si3N4, 및 TaSi2-Si3N4 복합재료를 제조하였다. 이들 복합재료의 파괴인성과 경도는 단상의 금속실리사이드보다 높았다.
공침법으로 20nm정도의 8YSZ와 GDC분말을 제조할 수 있었다. 이 분말을 급속소결한 결과 약 200nm 정도의 치밀한 소결체를 제조할 수 있었고 또한 이들 분말에 Fe2O3를 첨가한 결과 결정립내와 결정립계 이온전도도 저하 없이 소결온도를 낮출 수 있었다. 소결 시 압력 변화에 따른 TiO2 소결거동을 조사한 결과 높은 압력에서는 결정립크기 변화 없이 높은 상대밀도를 얻을 수 있었다.
급속소결로 나노구조의 WC-Ni 초경재료를 제조할 수 있었으며, 이 재료의 기계적 성질을 기존의 소결 방법으로 제조한 초경재료와 비교할 때 파괴인성 저하 없이 높은 경도를 얻을 수 있었다. WC-Co재료와 비교할 때 경도와 파괴인성이 비슷하였기 때문에 값이 비싼 WC-Co재료를 값이 싼 WC-Ni재료로 대체 할 수 있을 것으로 생각된다. 또한 기존의 소결 방법으로 소결할 수 없는 바인더가 첨가되지 않는 나노구조의 WC를 급속소결장치로 소결 할 수 있었으며, 이때 경도는 2800kg/mm2으로 매우 높았다.
저자 손인진
소속 전북대
키워드 나노재료; 급속소결; 고온재료; 초경재료; 전해질
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