| 초록 |
고굴절 및 고휘도 glass bead는 완벽한 재귀반사능력을 갖고 있는 물질로서 교통안전도로표지대의 지시나 안내용 반사지나 강력한 재귀반사를 필요로 하는 섬유소재, 광고용간판, 스크린, 활주로의 유도로등 반사효과를 극대화해야할 페인트의 제조 등 폭 넓게 쓰이고 있다. 이러한 glass bead를 제조하기 위해 glass spare가 렌즈작용을 하여 외부로 부터 들어오는 빛에 대하여 초점을 집중시켜 굴절율에 의한 재귀반사를 더욱 선명하게 확산시키는 것이다. 그러나 glass bead에는 TiO2함량이 높고 BaO, ZnO 등 고가의 원료분말을 필요로하여 소재비용에 대한 부담이 증가하고 있다. 본 실험에서는 졸겔법을 이용하여 고알루미나질 pyrex기반의 micro spere의 제조하고 각각의 특성평가에 대하여 논하고자 한다. 83.5SiO2-10.8B2O3-4.5Na2O-1.2Al2O3의 pyrex 조성을 위하여 먼저 1차용액을 제조하였다. 2차증류수 110.19g에 질산 4.57g을 넣고 300rpm으로 30분간 교반 후 여기에 Si(OC2H5)4를 첨가, 2시간동안 500rpm으로 교반하였다. 2차용액으로는 증류수에 H2O/TEOS=17.6의 몰비로 정량하여 첨가하였고 여기에 H3BO3, NaNO3, Al(NO3)3.9H2O를 각각 정량하여 용해하였다. 2차용액을 1차용액에 천천히 떨어뜨리면서 400~600rpm으로 4시간동안 교반하여 pH 1.1을 갖는 강산성의 투명한 pyrex조성의 졸을 얻었다. 여기에 2-amino-methyl-1-propano 5ml(4.6g)을 천천히 떨어뜨려 pH를 9.5를 갖는 습윤 겔을 생성하였다. n-butanol 30g을 첨가 10분동안 교반후 물을 추출하였고 5B여과지를 이용, 여과지에 남은 습윤겔을 80oC에서 6시간 건조하였다. 건조된 분말을 800oC에서 2시간동안 열처리하고 전기로 내부에서 자연냉각시켜 수십um급 입도를 갖는 분말을 얻을 수 있었다. XRD, SEM을 통하여 분말의 상, 표면분석을 시행하였고, Corning 1737에 Spin coating을 한 후 굴절율 1.5~1.64의 범위를 갖는 소재를 얻을 수 있었다. |
