| 학회 | 한국고분자학회 |
| 학술대회 | 2004년 가을 (10/08 ~ 10/09, 경북대학교) |
| 권호 | 29권 2호, p.531 |
| 발표분야 | 고분자 가공/블렌드 |
| 제목 | Crystallization Behavior of Carbon Nanotube / PPS composites : Effect of CNT Concentration and Type |
| 초록 | 폴리페닐렌설파이드(PPS, Polyphenylenesulfide) 수지는 내열성, 기계특성, 내용제성 및 난연성 등에 있어서 균형잡힌 우수한 제반 물성으로 인하여 전기전자 분야에서 항공우주 분야에 이르기까지 용도가 확대되고 있는 중요한 공학재료이지만, 결정화 속도가 비교적 느리기 때문에 이를 개선하기 위한 방안이 필요하다. 한편 탄소나노튜브(CNT, Carbon Nanotube)는 유례없는 각종 탁월한 성질로 나노분산기술의 개발을 통한 복합재료용 필러로서 무한한 가능성이 기대되고 있다. 이러한 배경하에서 본 연구에서는 용융혼련으로 복합화된 CNT가 PPS의 결정화 거동에 미치는 영향을 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 편광현미경을 이용하여 연구하였다. 고속믹서를 이용하여 분말상의 PPS와 다중벽(multi-walled) 혹은 단일벽(single-walled) CNT의 건식 혼합물을 만들고 이를 초소형 이축압출기(스크류 지름 = 11 mm, L/D = 40)를 이용하여 압출물을 얻었다. 이때 CNT 함량 및 CNT 종류에 따른 용융압출물의 비등온결정화 거동을 관찰하였다. Hot stage가 장착된 광학 현미경을 이용한 실험에서 320 ℃로 용융된 박막형태의 압출물의 경우 CNT 함량이 0.1 wt% 이하에서는 마이크론 수준 크기의 CNT 집합체가 관찰되지 않았다. 이를 320 ℃에서 5분간 유지하여 시편의 열이력을 제거한 후, 10 ℃/min의 속도로 상온까지 강온시키면서 유도된 비등온결정화 과정에서 형성된 구정(spherulite)의 모폴로지를 관찰한 결과(그림 1), 미충전 PPS의 경우 여타 결정성 고분자의 비등온결정화 과정에서 관찰되는 구정보다 큰 약 30~40 ㎛의 구정이 관찰되는 반면 CNT가 분산된 PPS의 경우 구정의 크기가 2~3 ㎛정도로 작아졌음을 알 수 있다. 이는 일부 미세 분산된 CNT가 PPS 결정화의 기핵제 역할을 했기 때문이라 추정되며, 동일한 CNT 함량의 경우 SWNT가 MWNT에 비해 좀더 미세한 구정크기를 보여줌으로써 기핵작용이 보다 효과적임을 알 수 있다. 광학 현미경 실험에서와 동일한 thermal program을 적용하여 얻은 DSC curve를 분석하여 CNT의 혼입에 따른 PPS의 결정화 온도를 측정함으로써 편광현미경 실험을 통해 얻은 결과를 재확인 할 수 있었다. 미충전 PPS 수지는 결정화 온도가 214.1 ℃였고, 0.1 wt%의 MWNT 혼입에 의하여 242.1 ℃로 약 28 ℃ 상승하였다. 본 연구로부터 용융혼련 방법으로 제조된 CNT / PPS 복합재료에 있어서 CNT가 PPS 수지에 대해 효과적인 기핵제 역할을 한다는 사실을 확인할 수 있었다. 그림 1. 용융압출물의 비등온결정화 과정을 통해 형성된 구정의 모폴로지 (편광현미경, x500) ; (a) 미충전 PPS 수지, (b) MWNT가 1.0 wt% 혼입된 PPS 복합체, (c) SWNT가 1.0 wt% 혼입된 PPS 복합체. |
| 저자 | 박원기1, 김중현2, 이상수1, 김준경1, 박민1 |
| 소속 | 1한국과학기술(연), 2연세대 |
| 키워드 | PPS; carbon nanotube; crystallinity; nulceation |
