| 초록 |
니오븀은 산업전반에 걸쳐 중요한 원료소재이며, 향후 국내 부품 소재 및 전자산업의 근간을 이룰 수 있는 고도의 기술 집약형 소재이다. 니오븀 소재와 관련한 기술개발은 분말의 성능향상과 기능성 확보를 위한 입자크기와 형태, 균일성을 제어하는 기술과 고도화를 위한 정련기술, 그리고 대체소재로서의 기술개발이다. 따라서 본 연구에서는 위와 같이 단계적으로 최상의 제조공정 및 실험 조건을 찾고자 본 연구를 실시하였다. 금속열환원법에 의해 니오비움 분말을 제조 시 원료물질로써 K2NbF7, 희석제는 KCl, KF 그리고 환원제로써 금속 Na를 사용하여 니오븀분말을 제조 하였다. 본 연구에서는 반응온도를 제어하는 희석제와 반응에 직접적으로 참여하는 환원제의 변화에 따른 니오븀분말의 제조 및 특성을 평가하였다. 반응온도 850℃에서 희석제는 KCl과 KF를 50:50(mol%)으로 혼합하였으며, 원료물질과 희석제의 혼합비는 50:50(g), 50:150(g)으로 하였다. 또한 환원제는 활성이 매우 큰 금속 Na을 사용하였으며 원료물질을 완전히 환원할 수 있는 이론적 화학당론 양(18.9g)보다 많은 3%, 5% 과잉으로 첨가하였다. 실험결과 Fe, Cr, Ni 등의 중금속 불순물은 환원제 및 희석제의 양에 따라 영향을 받음을 알 수 있으며 동일한 조건에서 희석제의 양이 감소할수록, 환원제 양이 증가할수록 증가하였다. 희석염은 환원반응 시 반응열의 상승을 제어하고, 분말의 입자성장을 억제시켜 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 같은 조건에서 환원제량을 적게 한 것이 중금속의 불순물 및 그 밖의 불순물의 함량이 감소함을 알 수 있었다. 원료물질과 희석제의 혼합비가 1:1이고 환원제의 과잉 첨가량이 3wt%, 5wt%일 때 환원제의 과잉첨가량이 많은 경우 반응열의 증가로 생성된 니오븀 분말의 입자크기는 0.3㎛에서 0.7㎛까지 증가하였으며, 입자의 형태는 반응열의 증가로 일부 입자간 소결 반응으로 인해 입자성장을 보이고, 입자의 크기가 매우 불균일함을 알 수 있었다. 따라서 입자의 크기 및 입자 성장을 제어하기 위해서 희석제를 증가 시켜 실험을 실시한 결과 희석제가 증가함에 따라 원료물질과 환원제의 반응 시 생성된 발열량을 제어할 수 있었으며 분말의 크기가 0.1㎛이하로 매우 균일하게 형성 되었으며, 환원제가 증가함에 따라 반응 중 형성된 반응열에 의해 일부 입자가 소결반응으로 성장함을 알 수 있었다. 따라서 커패시터용 니오븀 분말 제조시 분말의 입자 형태 및 크기는 매우 중요하며, 위의 실험결과 환원제 및 희석제 양의 변화에 의해 어느 정도 제어됨을 알 수 있었다. |
