화학공학소재연구정보센터
학회 한국화학공학회
학술대회 1998년 봄 (04/24 ~ 04/25, KOEX)
권호 4권 1호, p.825
발표분야 분체공학
제목 초임계 이산화탄소를 이용한 Gas 재결정
초록 본 연구는 기존의 고 에너지 물질을 재결정화 시키는 과정에서 발생되었던 문제점들
을 극복하고 원하는 분체의 형상, 크기 및 크기분포등 물성을 조절하기 위하여 초임계 유체를 역용매로서 이용하는 GAS (Gas Anti-Solvent)재결정에 관한 연구를 수행하였다. GAS(Gas Anti-Solvent) 재결정방법은 역용매를 고압 상태에서 용액과 접촉을 시킴으로써 용매의 팽창을 유도하여 상대적으로 용질에 대한 용매의 상대적인 용해력의 급격한 저하를 이루고 침전을 통한 용질의 재결정을 이루는 방법으로 열이나 충격 등에 민감한 고 에너지 물질및 민감성의 물질의 재결정 방법에 그 적용이 우수하다 판단되어지는 방법이다. 본 연구에서는 NTO (3-nitro-1,2,3-triazol-5-one)를 재결정 대상 물질로서 이용하였으며 초임계및 하임계 상태의 이산화탄소를 역용매로 이용하였다. GAS 재결정 방법에서 재결정되어지는 분체의 형상등 물성에 영향을 미치는 실험 변수로서 온도, 압력, 용액상의 용질의 농도, 용액과 역용매의 투입비등을 선정하였다. 실험 결과로 선정되어진 용질에 대한 용매의용해력을 측정하였으며, 용해력의 측정을 통해 선정되어진 유기용매에대한 역용매와의 팽창정도를 측정하였다. 팽창도의 측정은 초기 용매에 대한 부피에 대해 anti-solvent와 접촉을한 후 추가적으로 팽창되어진 부피의 백분율로써 측정을 하였으며 각 팽창도 측정 실험 온도에서 공통적으로 낮은 압력에서는 서서히 증가를 보이다 일정한 압력에 접근을 하면 팽창정도가 급격히 증가하여 용매가 CO2에 완전히 혼합되는 양상을 보였으며 온도가 높을수록 동일한 팽창정도를 보이는데 필요한 압력이 높음을 알 수 있었다. GAS 재결정법에 의한연속적 재결정 실험은 재결정되어지는 입자의 형상 및 크기등 물성에 영향을 미치는 변수인농도, 압력, 온도 등을 변화시키며 재결정 입자의 형상을 관찰하였으며, 온도 25 ∼ 50 ℃,용액의 농도 5 ∼ 35 wt %의 범위에서 동일한 CO2의 밀도 조건하에서 수행되었다. 실험의전반에 걸쳐서 재결정되어진 입자의 형상은 막대형의 원 시료와 다른 모습인 구형의 응집체형상을 보였으며, 그 크기 또한 평균 75%의 감소를 보였다. 또한, 온도 및 농도 등의 재결정 공정의 변수에 따라 크기 및 크기분포의 균일성 등에 차이를 보였으며 특정 조작온도 이상과 이하의 조건에서는 재결정 입자의 형상의 균일성과 크기분포정도가 불 균일함을 추정할 수 있었다.
저자 이상윤
소속 수원대하교 화학공학과
키워드 gas; supercritical; 재결정
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원문파일 초록 보기