초록 |
근에 나노입자(50nm이하)에 대한 연구는 신소재에 관련된 많은 기술분야에 적용되고 있다. 이러한 나노크기의 입자는 대량 제조된 입자와는 많은 다른 성질을 가지며, 특히 단위 무게당 표면적의 증가는 촉매활성과 센서로 감응도를 증가시킨다. 나노입자를 제조하기 위한 대표적인 방법은 물리적 분쇄법, 액상법, 기상법이 있으며, 일반적으로 액상법을 주로 사용하고 있다. 액상법에는 침전법, 가수분해법, 졸-겔법, 수열법 등이 있으며, SiO2는 암모니아 촉매에서 가수 분해반응을 거쳐 생성되며, 다음 반응들에 의해 제조되는 나노 크기의 입자는 응집되고 소결되면서 큰 입자로 성장되어 간다. ≡Si-OR + H2O ↔ ≡Si-OH + ROH (hydrolysis) ≡Si-OR + ≡Si-OH ↔ ≡Si-O-Si≡ + ROH (alcohol condensation) ≡Si-OH + ≡Si-OH ↔ ≡Si-O-Si≡ + H2O (water condensation) Si(OR)4+2H2O → SiO2 + 4ROH (overall reaction) 최근에는 microemulsions(μE)을 이용한 입자 제조에 관한 연구가 관심있게 진행되고 있으며, 특히 SiO2의 제조에 있어서 W/O type μE은 열역학적으로 안정한 액체 상태에서 입자의 성장, 및 크기 조절, 크기 분포 등을 조절하기에 적합한 것으로 알려져 있다. 물은 상평형 거동에 따른 W/O type μE을 입자제조에 이용하는 경우 한정된 양의 첨가가 가능하므로, 입자제조에 중요한 제한요소이다. 반응후 입자가 임계 크기에 이르면, TEM에 의해 그 크기를 측정할 수 있고, 최종 반응속도는 100시간 정도로 매우 늦은 것으로 알려져 있다. 최근에 μE을 이용한 나노입자 제조에 관한 많은 실험들이 수행되었으나, 나노입자의 크기 및 분포에 커다란 영향을 미치는 계면활성제 및 오일의 종류에 관한 체계적인 연구는 수행된 바 없으며, 계면활성제와 오일의 종류에 대한 영향을 고찰하기 위해서는 해당 시스템에 대한 상평형 실험이 수행되어야 한다. 따라서 본 연구에서는 계면활성제/오일/물의 삼성분 시스템에 대하여 계면활성제와 오일의 종류를 변화시키면서 상평형 실험을 수행하여 단일상의 μE이 형성되는 영역을 규명하고, 이를 바탕으로 μE 조성이 SiO2 입자 크기와 분포에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. |