화학공학소재연구정보센터
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Journal of the Korean Industrial and Engineering Chemistry, Vol.13, No.1, 58-62, February, 2002
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티타늄 선구 물질을 이용한 티타늄을 포함하는 중다공성 물질의 제조
Preparation of Ti-containing Mesoporous Molecular Sieves Using a Titanium Precursor
이선영, 성기환, 김창균†, 김윤수, 김동표1
  • 한국화학연구원 화학소재연구부, 대전 305-600
  • 1충남대학교 정밀공업화학과
Sunyoung Lee, Kiwhan Sung, Chang G. Kim†, Yunsoo Kim, and Dong-Pyo Kim1
  • Advanced Materials Division, Korea Research Institute of Chemical Technology, Yuseong 107, Daejeon 305-600, Korea
  • 1Department of Fine Chemical Engineering and Chemistry, Chungnam National University, Korea
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초록
촉매 활성이 있는 전이 금속을 동공 내부에 고르게 분포시키기 위해 긴 탄소 사슬(C11H23-)을 갖는 말론산염 계열의 리간드를 합성하였으며, 이 리간드를 결합시킨 티타늄 착물을 합성하였다. 미셀 형성 단계에서 이렇게 합성한 티타늄 착물을 금속원 및 계면 활성제의 두 가지 역할을 할 수 있는 선구 물질로 사용하여 직접 수열 합성법으로 티타늄이 동공 내부에 고루 분포된 중다공성 분자체를 합성하였다. 미셀을 형성할 때, 에탄올에 대해 CTAB 계면 활성제를 57 wt%로 유지하였으며, 티타늄 착물은 TEOS에 대해 0, 1/100, 1/20의 비율로 반응시켰다. 합성된 리간드와 티타늄 착물은 FT-IR, 1H-NMR을 이용하여 분석하였다. 합성한 생성물은 XRD와 TEM에 의해 동공들이 불규칙하게 배열하고 있음을 확인하였다. 또한 질소 흡착법에 의해 1269~1285 m(2)/g의 비교적 큰 표면적을 가지며 평균 동공 크기 39 Å의 중다공성 물질이 합성되었음을 확인할 수 있었다.
A new ligand, 1,3-dimethyl-2-undecanylmalonate, was synthesized. The reaction of the new ligand with titanium isopropoxide produced a new titanium complex that can be used both as a surfactant and a metal source because the complex has a long alkyl chain. Ti-containing mesoporous molecular sieves were prepared by using a titanium precursor in the formation step of micelles by the direct hydrothermal reaction. Ratios of the precursor to TEOS used to form micelles were 0, 1/20, and 1/100, with 57 wt% CTAB surfactant in ethanol. The synthesized ligand and titanium complex were characterized by FT-IR and 1H-NMR spectroscopy. The analyses of XRD, TEM, and N2 adsorption indicated that the prepared mesoporous materials had irregular pore structures and surface areas of 1269~1285 m(2)/g with an average pore diameter of 39 Å.
Keywords:mesoporous molecular sieves;Ti-MCM-41;titanium complex;precursor;ligand
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